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主题：【求助】用氢氟酸消解样品后测Ba空白吸光度大

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xie20051106
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发表于：2009/03/12 14:23:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢氟酸消解样品后测Ba空白吸光度大，空白加的酸和消解样品的酸一样，同时放到微波消解仪里消解，消解后都加了硼酸。用笑气--乙炔检测时，空白的吸光度很大，有0.3以上，而样品的吸光度反而比空白的还要小,有些样品的吸光度基本就是0，以至于无法测出Ba的含量。氢氟酸和硼酸买回来时都有检过，没有Ba，两个混在一起（没有消解）测也没测出Ba。刚开始认为是消解罐没清洗好，被污染进去的，但是用同样的酸先把消解罐清洗后（加酸后放到消解仪里消解）再消解，还是同样的情况。想不用氢氟酸来消解，可是有的样品不用氢氟酸不能消解完全，别人都能测出，自己却测不到数据，急死了。不知道这是什么原因？
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chemistryren
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2009/3/12 16:26:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主消解的是什么样品??土壤吗??建议你还是不要用硼酸络合氢氟酸的方法.还是赶酸比较好.
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ldgfive
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2009/3/12 22:09:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硼酸或者是氢氟酸造成的影响，
建议还是想办法把氢氟酸驱出来，这样就没有问题
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xie20051106
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2009/3/13 11:56:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
楼主消解的是什么样品??土壤吗??建议你还是不要用硼酸络合氢氟酸的方法.还是赶酸比较好.


不是土壤，是二氧化钛。不知怎样赶氢氟酸？
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chemistryren
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2009/3/13 12:46:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xie20051106 发表:
原文由 chemistryren 发表:
楼主消解的是什么样品??土壤吗??建议你还是不要用硼酸络合氢氟酸的方法.还是赶酸比较好.


不是土壤，是二氧化钛。不知怎样赶氢氟酸？

在电热板上,温度150-180度之间,加点高氯酸,蒸到近干就可以拿下了.
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老三歌,别赶尽杀绝嘛
keyuanfenxiyiqi
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2009/3/17 16:21:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xie20051106 发表:
用氢氟酸消解样品后测Ba空白吸光度大，空白加的酸和消解样品的酸一样，同时放到微波消解仪里消解，消解后都加了硼酸。用笑气--乙炔检测时，空白的吸光度很大，有0.3以上，而样品的吸光度反而比空白的还要小,有些样品的吸光度基本就是0，以至于无法测出Ba的含量。氢氟酸和硼酸买回来时都有检过，没有Ba，两个混在一起（没有消解）测也没测出Ba。刚开始认为是消解罐没清洗好，被污染进去的，但是用同样的酸先把消解罐清洗后（加酸后放到消解仪里消解）再消解，还是同样的情况。想不用氢氟酸来消解，可是有的样品不用氢氟酸不能消解完全，别人都能测出，自己却测不到数据，急死了。不知道这是什么原因？




兄台，得加热赶酸，但是一般情况是赶不彻底的，而用一般玻璃高效雾化器的话不耐氢氟酸，所以用不了几次雾化器就坏了，我建议您换一支耐氢氟酸高效雾化器，如图片，有需要请找我，很高兴为您服务.：kyfxyq@163.com
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丹枫写意
v2726519
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2013/9/13 15:10:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
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原文由 chemistryren 发表:
楼主消解的是什么样品??土壤吗??建议你还是不要用硼酸络合氢氟酸的方法.还是赶酸比较好.


不是土壤，是二氧化钛。不知怎样赶氢氟酸？

在电热板上,温度150-180度之间,加点高氯酸,蒸到近干就可以拿下了.


原来加入高氯酸是为了赶走氢氟酸啊！以前只知道做，不晓得道理，受教啦。
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