主题:【求助】低合金钢快速分析

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wyw7237
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请教各位大虾
使用硅钼蓝法测定低合金钢中的硅含量时,使用碱性钼酸铵快速炉前分析为何平行性、重现性较差?如何解决。
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原文由 wyw7237 发表:
请教各位大虾
使用硅钼蓝法测定低合金钢中的硅含量时,使用碱性钼酸铵快速炉前分析为何平行性、重现性较差?如何解决。


你水浴了多长时间?另外钼酸铵的浓度是多少?
wyw7237
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因为是快速分析,所以没有进行水浴。钼酸铵的浓度是5%,每100ml加入碳酸钾12.5g
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wyw7237
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给你改进下,试试

1.不要加碳酸钾了,直接5%的钼酸铵就可以
2.加入钼酸铵后,水浴30秒,然后加草酸

这样效果应该好些
wyw7237
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谢谢!我接受您的指导,会在进一步试验中进行验证。
tangldy
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原文由 lylsg555 发表:
给你改进下,试试

1.不要加碳酸钾了,直接5%的钼酸铵就可以
2.加入钼酸铵后,水浴30秒,然后加草酸

这样效果应该好些


1+4硝酸酸度太高,不加碳酸钾无法调整至合适酸度
溶液煮沸后加入碱性钼酸铵的温度足以使反应完成,不需水浴,不然失去快速分析的目的
不稳定的原因可以从溶样是否完全,氮氧化物是否赶尽,加入钼酸铵后是否显色一定时间,等几方面考虑
戈壁明珠
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反应条件的控制很重要,使用的试剂、消解时间、比色法显色反应时间要严格控制。不然平行不好做。重现性也不太好。
snciq
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你可以看一下SN/T 0750-1999 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、 镍、硅、锡、钛、钒含量的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法,换个方法检测!
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原文由 snciq 发表:
你可以看一下SN/T 0750-1999 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、 镍、硅、锡、钛、钒含量的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法,换个方法检测!


我估计他们没有你说的ICP
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