主题:【求助】再次求助,请质谱高手为我解析一下下面的ESI-MS图

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6sbiam
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合成了一化合物,设想的结构为:

做了一下ESI-MS分析,结果如下:


感觉解析起来很是困难,在此再次向高手求助!多谢!!
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maldiguy
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直接进样还是HPLC进样呢?是否有其他副产物?
我大概算了一下,理论分子量是541Da
6sbiam
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是直接进样的。具体过程见。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081029/1553878/

肯定有副产物。因为-COOH也可以和-NCO反应生成-OCONH-基团,但我以为这个应该很少。
jiangkezhi
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是直接进样的。具体过程见。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081029/1553878/

肯定有副产物。因为-COOH也可以和-NCO反应生成-OCONH-基团,但我以为这个应该很少。

是否高分辨质谱测得的?若是的话,先计算其分子式,再根据具体可能的反应情况推导结构。如不是高分辨质谱测得,建议做液质。
tanggangfeng
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咋感觉是高分辨质谱仪做的,从分离子碎片来看,咋像ms-ms .碎片太多了,还真不好解。建议用单四级杆的质谱仪做,得到时单分子离子峰的图,可能会好解释点。
6sbiam
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多谢楼上二位。我做的是ESI,不是高分辨MS,我也感觉碎片太多。

单四级杆的质谱北京哪里可以做?
jiangkezhi
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多谢楼上二位。我做的是ESI,不是高分辨MS,我也感觉碎片太多。

单四级杆的质谱北京哪里可以做?

ESI是软电离源,个人认为不大可能产生这么多碎片(除非进行源内CID),应该是你样品中杂质太多。还有,这个谱图是否使用负源测试?
6sbiam
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原文由 jiangkezhi 发表:
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多谢楼上二位。我做的是ESI,不是高分辨MS,我也感觉碎片太多。

单四级杆的质谱北京哪里可以做?

ESI是软电离源,个人认为不大可能产生这么多碎片(除非进行源内CID),应该是你样品中杂质太多。还有,这个谱图是否使用负源测试?


没有用CID,不是负离子。
杂质怎么产生?除了-COOH可以与-NCO反应外,我想不出是什么。头疼!!
jiangkezhi
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多谢楼上二位。我做的是ESI,不是高分辨MS,我也感觉碎片太多。

单四级杆的质谱北京哪里可以做?

ESI是软电离源,个人认为不大可能产生这么多碎片(除非进行源内CID),应该是你样品中杂质太多。还有,这个谱图是否使用负源测试?


没有用CID,不是负离子。
杂质怎么产生?除了-COOH可以与-NCO反应外,我想不出是什么。头疼!!

那肯定是杂质啦!建议做液质联用分析,有必要时也分析一下原料。
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