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主题：您用那种方法检测三聚氰胺的？

浏览0 回复73 电梯直达
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redyou
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2008/11/2 9:00:47 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-UV主要做饲料及原料奶，结果不错。
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yyh0228
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2008/11/2 20:18:24 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问19楼: 我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干) 4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行) 5. GC/MS测定(条件按国标) 另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对???)
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yyh0228
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2008/11/2 20:33:55 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望有人能有这能力来解答!
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KingDz
nerd
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2008/11/2 20:38:21 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然自己不做,但单位新进了两台液质,同事在做..
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Last edit by nerd
abisepu
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2008/11/3 8:28:28 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质，HILIC柱。FDA的方法。。。。
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abisepu
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2008/11/3 8:31:38 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taodali 发表:
我们用液相做的，但总是出现不过柱的样品结果比过柱的结果低，没有搞懂是什么原因造成的。

三聚氰胺基质干扰严重，你的结果就是典型的基质效应。。。
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yomengying
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2008/11/3 8:46:00 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-MS,定性加定量
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qjf_1980
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2008/11/3 8:52:21 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是液相-质谱
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老万
ktts
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2008/11/3 9:11:31 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱－紫外法
效果还不错
加标回收在80％－110％，符合要求
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qingqingliuruya
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2008/11/3 11:33:22 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-MS-MS
但每次做method blank都有读数，各种证据表明是过SPE时出现的问题。我用的Agela的SPE柱，规格型号与国标相同。
不知有没有人遇到过同样的问题？或者是否有高手能帮忙找出原因及解决方法？
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