主题:【求助】-请教顶空的使用

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我在故我思
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论坛版友lancydu的一个问题:
“我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是:
1 接口处的联接方式,直接用带有针头的传输线插入气相口.虽然自己怀疑这样是不是严谨,但是我这里没有人知道怎么弄。
2 测出的峰值很高,0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮,初始和最后的时候有分支
3 自动进样的过程中,需要吹扫吗?还是之前需要吹扫?另外,该怎么样进行吹扫呢?
4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来,重复性很差。
5,另外,因为gc-ma是两个人共同使用,另一个人不使用hs。每次我使用的时候,有必要重新启动整套仪器吗?”
请大家多多帮助,谢谢!
推荐答案:chenzongwei回复于2008/10/31
在分析化学手册专门有讲这个问题
解决办法
解决办法
补充答案:

回复于2008/10/31



我只能回答部分问题。第一个问题:安捷伦顶空与进样口连接有两种方式,一种是进样针直接插入进样口,一种是通过气相的epc进行进样。前者与后者相比,只是调分流比方便与否的差别,直接插入的分流比得通过旋钮来调整。但是我个人认为直接插进样口比接epc方便。
最后一个问题:不用重新启动质谱,把进样针插入进样口固定好即可使用,不放心的话,重新调谐一下。

xdj0925回复于2008/10/31


1,HP的顶空是你那样联接的,漏气换进样垫就行了.
2,HP顶空都有一个峰性展宽,你调大一下载气压力.可以改变一下峰性.
3,吹扫所指的是吹扫进样系统的残留吗?还是吹扫捕集.定量环系统的残留现象很严重,如果是吹扫残留那这个很有必要,第二个样品很有可能被第一个样品所干忧的.另外定量环系统的不能做加酸加碱的样品,一做仪器就不能用了哦!
4,重现性差就找找原因吧,具体的原因具体分析吧!是仪器还是人为原因?
5,我没用过MS,不好做什么评论,应该没必要重新启动仪器吧,用什么启动什么吧!

wangwenhui回复于2008/10/31


有几个地方不明白,1.你说进样量为0.1ml,我感觉很少,1ml还差不多。2.你说的吹扫是否为隔垫吹扫,还是其他.另外我也用顶空测苯系物的,曲线很好

家有田回复于2008/11/03

不知道你顶空的平衡时间是多长?进样量是有点小,首先你要保证样品在顶空中是达到平衡的!

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“我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是:
1 接口处的联接方式,直接用带有针头的传输线插入气相口.虽然自己怀疑这样是不是严谨,但是我这里没有人知道怎么弄。
2 测出的峰值很高,0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮,初始和最后的时候有分支
3 自动进样的过程中,需要吹扫吗?还是之前需要吹扫?另外,该怎么样进行吹扫呢?
4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来,重复性很差。
5,另外,因为gc-ma是两个人共同使用,另一个人不使用hs。每次我使用的时候,有必要重新启动整套仪器吗?”
请大家多多帮助,谢谢!


我只能回答部分问题。第一个问题:安捷伦顶空与进样口连接有两种方式,一种是进样针直接插入进样口,一种是通过气相的epc进行进样。前者与后者相比,只是调分流比方便与否的差别,直接插入的分流比得通过旋钮来调整。但是我个人认为直接插进样口比接epc方便。
最后一个问题:不用重新启动质谱,把进样针插入进样口固定好即可使用,不放心的话,重新调谐一下。

xdj0925
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“我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是:
1 接口处的联接方式,直接用带有针头的传输线插入气相口.虽然自己怀疑这样是不是严谨,但是我这里没有人知道怎么弄。
2 测出的峰值很高,0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮,初始和最后的时候有分支
3 自动进样的过程中,需要吹扫吗?还是之前需要吹扫?另外,该怎么样进行吹扫呢?
4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来,重复性很差。
5,另外,因为gc-ma是两个人共同使用,另一个人不使用hs。每次我使用的时候,有必要重新启动整套仪器吗?”
请大家多多帮助,谢谢!

1,HP的顶空是你那样联接的,漏气换进样垫就行了.
2,HP顶空都有一个峰性展宽,你调大一下载气压力.可以改变一下峰性.
3,吹扫所指的是吹扫进样系统的残留吗?还是吹扫捕集.定量环系统的残留现象很严重,如果是吹扫残留那这个很有必要,第二个样品很有可能被第一个样品所干忧的.另外定量环系统的不能做加酸加碱的样品,一做仪器就不能用了哦!
4,重现性差就找找原因吧,具体的原因具体分析吧!是仪器还是人为原因?
5,我没用过MS,不好做什么评论,应该没必要重新启动仪器吧,用什么启动什么吧!
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1 接口处的联接方式,直接用带有针头的传输线插入气相口.虽然自己怀疑这样是不是严谨,但是我这里没有人知道怎么弄。
2 测出的峰值很高,0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮,初始和最后的时候有分支
3 自动进样的过程中,需要吹扫吗?还是之前需要吹扫?另外,该怎么样进行吹扫呢?
4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来,重复性很差。
5,另外,因为gc-ma是两个人共同使用,另一个人不使用hs。每次我使用的时候,有必要重新启动整套仪器吗?”
请大家多多帮助,谢谢!

有几个地方不明白,1.你说进样量为0.1ml,我感觉很少,1ml还差不多。2.你说的吹扫是否为隔垫吹扫,还是其他.另外我也用顶空测苯系物的,曲线很好
家有田
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不知道你顶空的平衡时间是多长?进样量是有点小,首先你要保证样品在顶空中是达到平衡的!
minsychen
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请具体给出顶空的设置参数,或许能够解决你的问题……
你提到的苯水溶液,我以前也做过,但是没有你说的那么高啊……呵呵
麦田里的守望者
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不用重新启动,ms不要经常关,开关频繁的话真空不好会影响重复性的。重复性不好有两方面的原因:一是GCMS系统重复性不好,你可以通过只做GCMS来验证;二是,不是一中的原因就是你的顶空哪里漏气
learner1999
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1,应该把进样口的螺丝卸下来,有一个专用的顶空进样螺母,柠上之后,再插入进样针头。
2,如果峰强,可以降低顶空的压力,平衡时间,或者分流等等。
3,吹扫gc自动就有啊,是针对隔垫的。
4,我认为确实不太好做标准曲线,重现性很差的,最好不要用标准曲线法。
5,不用。
lancydu
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1,HP的顶空是你那样联接的,漏气换进样垫就行了.
2,HP顶空都有一个峰性展宽,你调大一下载气压力.可以改变一下峰性.
3,吹扫所指的是吹扫进样系统的残留吗?还是吹扫捕集.定量环系统的残留现象很严重,如果是吹扫残留那这个很有必要,第二个样品很有可能被第一个样品所干忧的.另外定量环系统的不能做加酸加碱的样品,一做仪器就不能用了哦!
4,重现性差就找找原因吧,具体的原因具体分析吧!是仪器还是人为原因?
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谢谢你的建议!我说的吹扫是指吹扫残留。现在做空白样都会出现很大的峰。
定量环被污染了吗?我应该怎样做吹扫残留呢?谢谢
lancydu
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我只能回答部分问题。第一个问题:安捷伦顶空与进样口连接有两种方式,一种是进样针直接插入进样口,一种是通过气相的epc进行进样。前者与后者相比,只是调分流比方便与否的差别,直接插入的分流比得通过旋钮来调整。但是我个人认为直接插进样口比接epc方便。
最后一个问题:不用重新启动质谱,把进样针插入进样口固定好即可使用,不放心的话,重新调谐一下。

谢谢您的回复。您所说的直接插入的分流比需要通过旋钮来调整是什么意思呢?是指gc上的旋钮吗?
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