主题：【讨论】-关于“葱、姜、蒜类样品农残检测时该怎样净化消除基底效应？”的总结

关于“葱、姜、蒜类样品农残检测时该怎样净化消除基底效应？”的总结
葱（含有挥发性硫化物，具特殊辛辣味）、姜（姜辣素）、蒜类（含硫挥发物，硫化亚磺酸如大蒜素等）样品中的农残检测，往往由于基质效应引起的干扰比较麻烦，因此对与此类样品的净化非常重要。讨论帖：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080929/1511277/  对此问题进行了讨论。

首先提供几篇中文文献关于此类样品中农残的检测净化方法，如果大家需要可以去数据库检索下载：
1. 以涂敷硝酸银的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散法测定大蒜中二甲戊灵残留
建立了以涂敷AgNO3的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散(MSPD)法提取、气相色谱/电子捕获检测器检测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法.通过研究洗脱剂的极性和用量、固相分散剂的含水量和AgNO3涂敷量对回收率及净化效果的影响,优化了MSPD条件.对建立的分析方法进行了评价,结果表明:MSPD提取液的基质效应可以忽略;在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3种添加水平下,方法的回收率为84％ ～93％,相对标准偏差为2.7％ ～6.2％,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.0和6.7 μg/kg.

2.葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究
通过对葱蒜类蔬菜进行每100.0g样品加入85﹪磷酸6mL和微波(500W)处理1.5min的特殊预处理,配合固相萃取的前处理方法,采用气相色谱-质谱联用法测定76种农药500×10-9水平上的添加回收率结果表明上述2种预处理能够去除高背景干扰 ,得到良好的回收率2者比较,加磷酸的效果略好.

3. 微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留
:建立了含硫蔬菜(洋葱、大蒜、青葱、韭菜等)中有饥磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含疏蔬菜40s，使其中的酶失去活性，避免产生干扰的硫化物，再用乙腈均质提取，PSA固相萃取柱净化，用气相色谱一电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测。添加样品的回收率在70％～110％之间，相对标准偏差在3．5％～14．2％之间。

4. 磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。
采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。

此外还有一篇外文的文献：参考链接：    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081024/1547445/

总结大家使用的净化方法主要有：微波法、磷酸法、液质测定法、SPE净化法等。很多版友提到用微波法效果并不是很好，个人认为这个方法可能需要的操作比较严格，实验室间的重复性比较的困难。总结的文献中有些是微波方法的，大家可以看看。

版友hubeizhen上传了一篇文章《气相色谱-负化学离子源测定含硫蔬菜中14种农药残留》，大家可以参考，链接如下：  http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=114690

上传一篇相应的文献：
Determination of Herbicide Residues in Garlic by GC–MS