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主题：【求助】做农残时前处理中水与丙酮互溶，怎样解决？

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xiaoruilala

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发表于：2012/11/29 13:04:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做农残有机氯时，药典一部前处理中先是用水20ml浸提，然后加丙酮40ml，超声后加二氯甲烷30ml，最后静置，迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中，出现了一个问题，就是丙酮与水是互溶的，那么超声的时候两者就溶到了一起，后来再加二氯甲烷，因为二氯甲烷密度大，所以它就在最下层。这样算来，最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢？如果只是下层的二氯甲烷，那么它统共只加了30ml，是取不了35ml的。可是若是用上层，那到底算有机相还是水相？希望大家能帮忙下。

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：发贴讨论

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雾非雾

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2012/11/29 13:19:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加盐应该可以让大部分的丙酮从水中析出。

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戈壁明珠

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2012/12/10 8:31:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:
做农残有机氯时，药典一部前处理中先是用水20ml浸提，然后加丙酮40ml，超声后加二氯甲烷30ml，最后静置，迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中，出现了一个问题，就是丙酮与水是互溶的，那么超声的时候两者就溶到了一起，后来再加二氯甲烷，因为二氯甲烷密度大，所以它就在最下层。这样算来，最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢？如果只是下层的二氯甲烷，那么它统共只加了30ml，是取不了35ml的。可是若是用上层，那到底算有机相还是水相？希望大家能帮忙下。

这个过程中有一部是加盐或者是硫酸钠溶液，利于水和有机相分层。

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MMYG

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2012/12/11 10:04:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法不需要确认么？

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西北风

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2012/12/16 7:49:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有做过中药检测，在这过提取过程中，丙酮的作用是增大与样品的接触面，利于提取有机氯，二氯甲烷再从丙酮中提取有机氯，最后应该是取二氯甲烷和丙酮的混合溶液才对，个人的见解！

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panpc123

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2013/4/20 17:18:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问一下怎样才能做到“精密量取35ml”？？？这个太难了吧！

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2451504

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2013/4/22 21:41:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 panpc123(panpc123) 发表:

我想问一下怎样才能做到“精密量取35ml”？？？这个太难了吧！

这是个很扯淡的体积量，可以称量处理的，或者转化为方便自己的操作方式，然后做个方法验证，个人觉得可以这么处理，药典的方法太粗糙，是对检测从业人员的不负责任。

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panpc123

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2013/4/23 8:47:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 panpc123(panpc123) 发表:

我想问一下怎样才能做到“精密量取35ml”？？？这个太难了吧！

这是个很扯淡的体积量，可以称量处理的，或者转化为方便自己的操作方式，然后做个方法验证，个人觉得可以这么处理，药典的方法太粗糙，是对检测从业人员的不负责任。

称量的方法不错，可以考虑一下。谢谢了

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