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主题：【求助】标准曲线的问题？

浏览0 回复13 电梯直达

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发表于：2017/06/26 16:17:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教：
购买有机磷1000ppm 的标准液，用25ml 容量瓶配制40ppm储备液。之后用10ml容量瓶制成4ppm工作液。这期间可以直接用丙酮配制吗？想在做基质混标0.05ppm的话，才需要收集基质液配制上机液做曲线吧，新手求指教。
另外5点标曲一般采用哪几个点合适？

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2017/6/26 21:55:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用丙酮配制，5个点与检出限、定量限有关吧，期待高手回答。

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ghx5558

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2017/6/28 16:05:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、关于5个点的问题。首先你关注的浓度点（比如、是否超标的判断值点）应该包含，而且尽量让它在中间点；如果是不得检出的话，你最低点还应该是最低检测限（或者是检出限的3-5倍量），其它的最低点可以是最低检出限的3-5倍。第三、就是你5个点，检测的峰分布在一个图中要尽量地好看，视觉上舒服。最后一点，还要示最低点你重复进样时峰面积要重现性好（RSD在10以下，3-5最好，当然了1以下最完美了，如果大于10，就要考虑是不是太低了）。推荐值：农药残留检测50、100、200、500、1000、2000（1500）ppb。
二、关于基质配标问题。尽量做到一致性。我们是把混合农药吹干后用基质配制的工作液（2ppm），然后再用基质提取液稀释的。基质影响很大的，如果要求不严格，母液可以用溶剂配制，甚至全部用溶剂配制都行。有时候用溶剂配制回收率还能做得很好呢（比如乙酰甲胺磷、它回收率低、基质增强两者刚好相抵）

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雾非雾

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2017/6/28 16:13:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

？购买有机磷1000ppm 的标准液，用25ml 容量瓶配制40ppm储备液。之后用10ml容量瓶制成4ppm工作液。这期间可以直接用丙酮配制吗？
可以用丙酮，也可以用不同比例的丙酮正己烷配。
？想在做基质混标0.05ppm的话，才需要收集基质液配制上机液做曲线吧，
基质混标是把基质样品按照前处理方法处理完，浓缩干，用混标液来定容它，做成基质混标液，这个最好是现做现用。不建议长期放置，因为基质样品的提取物比较复杂。
？另外5点标曲一般采用哪几个点合适？
这个要根据您仪器的响应情况，一般来说0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、1、2等都可以用，最好是您的检出物浓度落在标准曲线浓度点的中段位置，这样计算的结果比较准确。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2017/6/29 22:17:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度点最低点是检出限吗？

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2017/6/29 22:36:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓度点最低点是检出限吗？

浓度最低点有书上称为最低定量限，它是仪器能准确定量的最小浓度，一般说这个值要比检测限要高些。

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2017/6/29 23:07:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标，1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容，如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的，比方说五氯硝基苯用苯，氟虫腈用乙酸乙酯，这样子配混标的时候需要吹干，加入正己烷溶解，再加进去配混标吗？如果我不转换溶剂影响会大吗？

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2017/6/29 23:12:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我去学习是用1,0.2,0.04这3个点建校正表，相关系数基本起码3个9；能力验证时用基质配0.2，0.5，0.8这3个点做曲线，也够2个9，有的可能基质效应还是其他什么原因只有97~98的相关系数

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2017/7/1 17:14:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标，1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容，如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的，比方说五氯硝基苯用苯，氟虫腈用乙酸乙酯，这样子配混标的时候需要吹干，加入正己烷溶解，再加进去配混标吗？如果我不转换溶剂影响会大吗？

这样转换溶剂会影响标液准确度吗？以前买过用甲醇配的标液，直接用丙酮溶解，也能用。

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2017/7/1 19:10:31 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这样转换溶剂会影响标液准确度吗？以前买过用甲醇配的标液，直接用丙酮溶解，也能用。

感觉不换问题也不大吧，都是互溶的溶液，1ml的稀释到100ml那一点体积变化感觉几乎可以忽略不计的

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雾非雾

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2017/7/1 22:18:55 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
比方说配置一个有机氯及菊酯类的混标，1000ppm的标准品用正己烷去稀释定容，如果其中的一些组分单标买回来不是正己烷溶剂而是其他的，比方说五氯硝基苯用苯，氟虫腈用乙酸乙酯，这样子配混标的时候需要吹干，加入正己烷溶解，再加进去配混标吗？如果我不转换溶剂影响会大吗？

如果不换溶剂可能导致配的标液发生分层现象，由于农药目标物在不同溶剂间的分配比不同，这样分层的标液是没法正常使用的。
对于不同溶剂的标液目前大概也只有两种办法：一是把原溶剂低温吹干，然后换合适的溶剂定容（所选溶剂要能良好溶解所有目标物），在吹的过程中要尽最大可能避免损失，因为这个损失误差是逐级传导并放大到最终的定量上。
二是选用对于不同溶剂溶解性都好的溶剂来转溶，比如用丙酮，配成高标储备液，然后再配成所需标准工作液，不过当检测项目相当多时，要尽可能选浓度高的标液（比如1000ppm的）这样才能避免在配标准工作液时，所有高标储备液的体积总和超过定容体积的现象发生。

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