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主题：【求助】检索不到目标物质

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wyandck
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发表于：2012/11/29 11:59:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做苹果香气的，跑的图如下，但是检索后，没有苹果对应的酯和醇或萜烯类物质，全是no hits，或者是硅氧烷之类。究竟是怎么了。我的峰也比别人的苹果的峰少，别人报道一般都有50-100个峰呢。奥，忘了说了，我做SPME-GC-MS，萃取30min，解析5min，柱子程序升温到250. 大家有没有遇到过这种情况呀？？？
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2012/11/29 12:54:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你SPME条件是什么？怎样做的？
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蓝是那么的天
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2012/11/29 13:11:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是所有物质都有NIST的标准谱图的，所有匹配不到是正常的。
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wyandck
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2012/11/29 13:24:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我SPME的条件是将5 g苹果研碎，加入1g NaCl，40度30分钟萃取，然后250进样口，解析3分钟，就是不出酯类和醇类物质。在其他做苹果香气的文章中出了很多常见的醇和酯类，不可能库中不包含的呀？
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symmacros
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2012/11/29 14:00:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么谱库检索？
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fwonder
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2012/11/29 14:30:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很正常的，能辨认出几种香气物质已经不错了，加大样品量，提高吸附温度试下
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yifan1117
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2012/12/1 9:04:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和不和柱子有关呀！
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蓝是那么的天
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2012/12/1 9:30:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失的影响可以通过扣除背景来消除，搜索不到应该是应该这些是不常见物质，NIST没有收录标准谱图。
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wyandck
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2012/12/2 21:55:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我搜索谱库是能够看到有我需要的酯类和醇类的，但是在上面的那个图上，最大的峰就是柱流失的硅氧烷，我晕。跑空白时硅氧烷的峰也有，但就是20 K左右，怎么一跑正式的样，硅氧烷的峰立刻升到5 M了，真正的样品峰却找不到，这是什么坑爹的柱子呀！
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symmacros
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2012/12/2 22:32:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyandck(wyandck) 发表:
我搜索谱库是能够看到有我需要的酯类和醇类的，但是在上面的那个图上，最大的峰就是柱流失的硅氧烷，我晕。跑空白时硅氧烷的峰也有，但就是20 K左右，怎么一跑正式的样，硅氧烷的峰立刻升到5 M了，真正的样品峰却找不到，这是什么坑爹的柱子呀！


请问你是什么萃取头？使用前怎样老化的？
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wyandck
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2012/12/3 12:43:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头是PDMS/CAR/PA的头，使用前插在250度的进样口约30-60分钟。
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