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主题：【求助】NY761有机氯前处理——ECD出负峰

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zhangmi2721
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发表于：2015/07/03 17:02:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位老师，NY761的方法大家都做得很熟练，请问有没有人和我一样在上机的时候发现样品会走出很多负峰的呢？用的是DB-5MS柱，不管在岛津的ECD还是在安捷伦的ECD，样品都有负峰，值得一提的是我做试剂空白（不加样品的前处理）是没有倒峰的。我在这里将每一步操作都写下来，请各位帮我分析一下到底是哪里出了问题，下星期会上图。
      前处理步骤：1、加乙腈（默克）后匀浆2min
                          2、过滤，滤纸为定性滤纸，100ml的具塞量筒里加入2勺氯化钠（分析纯，约量筒底到10ml刻度的一半）
                          3、震荡1min、静置30min
                          4、 用10ml移液管移取上清液至烧杯中氮吹，氮吹温度80℃，近干（下星期上图）
                          5、淋洗，加2ml正己烷（默克）于烧杯中，弗洛里矽柱是agile的，淋洗顺序：5ml洗脱液（9正+1丙（默克））——5ml正己烷——2ml正己烷样品——5ml洗脱  ——5ml洗脱，所有步骤均用移液管操作完成
                          6、氮吹，50℃水浴，吹至<5ml，用正己烷定容至5ml，漩涡混匀
                          7、上机
    老师们帮我看看这个步骤有没有问题，我确实很奇怪为什么会出现倒峰。用QUECHERS做的样品确实是没有的，基本可以断定是前处理的问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：提出问题
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zyl3367898
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2015/7/3 21:37:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个步骤没有问题，你把出倒峰的图上来看看。你的两次5mL洗脱是用1+9的丙酮+正已烷吗？
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zyl3367898
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2015/7/3 21:38:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD反应灵敏，出些小的倒峰是正常的，最好有图。
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马踏飞燕
langhuashang
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2015/7/4 18:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谱图的话比较好分析
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zyl3367898
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2015/7/5 21:50:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小的倒峰大多是样品中杂质所致，上个图来看看。
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shiweiyangswy
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2015/7/6 9:53:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的仪器设置条件？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2015/7/6 9:56:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也常遇到一些倒峰。但不影响分析计算，我们就不理它了。
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zyl3367898
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2015/7/7 9:41:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我们也常遇到一些倒峰。但不影响分析计算，我们就不理它了。
样品中有小倒峰，很常见，不影响计算可以不管它。
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zhangmi2721
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2015/7/7 12:45:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
样品中有小倒峰，很常见，不影响计算可以不管它。
影响到计算了
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zyl3367898
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2015/7/7 15:52:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发个图看看，可以把峰宽设置较小，把倒峰分开。
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zhangmi2721
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2015/7/8 9:06:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
发个图看看，可以把峰宽设置较小，把倒峰分开。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150616/5839379/
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