主题：【求助】农残前处理

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
请问：在没有凝胶或硅胶作净化处理的条件下，农残中的的组分作怎样的前处理容易检测出？
        （  色谱室岛津的仪器)

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
那么用液液萃取时，那种效果更好？试过丙酮、乙腈、二氯甲烷以及混合液体效果都不明显，gs-ms出峰杂乱，实在是没办法了。

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
请问：在没有凝胶或硅胶作净化处理的条件下，农残中的的组分作怎样的前处理容易检测出？
        （  色谱室岛津的仪器)

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
那么用液液萃取时，那种效果更好？试过丙酮、乙腈、二氯甲烷以及混合液体效果都不明显，gs-ms出峰杂乱，实在是没办法了。

楼主，老的国标里使用的二氯甲烷和丙酮的混合体系来做液液萃取，不过现在的标准使用固相萃取的比较多，因为组分和样品的基质有差异所以选用不同的净化柱。您是分析什么样品？什么组分？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不经过净化确实存在很多杂峰！
试剂一定要好一点的1

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
          谢谢楼主，我现在分析的是小麦样品，主要做小麦有机磷农残，甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷；现在的状况是标准品进gc-ms有峰，样品加标就什么都没了。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
          谢谢楼主，我现在分析的是小麦样品，主要做小麦有机磷农残，甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷；现在的状况是标准品进gc-ms有峰，样品加标就什么都没了。

您做的是小麦粒，按日本一齐法的分类应该是谷物，干品打碎称样后，是要先用水浸泡后再进行萃取的。以前做过干大豆，回收率还可以。

用乙腈萃取的一齐法就可以做，净化用NH2柱应该就可以。

原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
能说下一齐法的操作步骤吗？我这找不着资料，只有日本厚生劳动省的一本说，刚入行，在这方面真的是菜鸟，谢谢帮忙。