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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】【版友提问】FID怎么会在打入CO2时有强峰呢？

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发表于：2008/11/06 14:46:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近刚开始用GC，型号shimadzu GC2014,检测器FID和TCD，柱子是porpak Q 和 5 A 分子筛，有一套外置的气体自动进样装置，我发现甲醛，甲醇和CO2的出峰位置几乎一样。而且，按常规说法，CO2在FID没有响应的，但是我的FID怎么会在打入CO2时有强峰呢？

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2008/11/6 14:53:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联，5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰，昨天我建议他把TCD关掉，只开FID看看是否还有CO2峰

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独钓寒江雪

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2008/11/6 14:55:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外建议用纯的甲醇和甲醛进一针看看在PQ柱上的保留时间，有可能是前面的CO2峰太大掩盖了后面的小峰

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独钓寒江雪

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2008/11/6 15:05:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外CO2进入FID检测器会改变火焰的温度，如果氢、氧比例调节不好也会出很大的信号峰，有时甚至会灭火

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nemocar

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2008/11/6 15:37:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干扰峰在进样量大的情况下，或许会有（没有实际做过），但是，应该是正峰还是倒峰呢！火焰减小，基线下降，瞬间下降，是不是就是一个干扰的倒峰呢？

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2008/11/6 15:51:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nemocar 发表:
干扰峰在进样量大的情况下，或许会有（没有实际做过），但是，应该是正峰还是倒峰呢！火焰减小，基线下降，瞬间下降，是不是就是一个干扰的倒峰呢？

我以前做过是先出正峰，峰尾处倒峰。后来调整氢氧比例和喷头距离，降低了对其他峰的影响

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hfang2005

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2008/11/7 19:19:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?

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dounie

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2008/11/10 12:12:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意7楼的

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chengjingbao

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2008/11/10 16:02:51 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangboxzzjs 发表:
我最近刚开始用GC，型号shimadzu GC2014,检测器FID和TCD，柱子是porpak Q 和 5 A 分子筛，有一套外置的气体自动进样装置，我发现甲醛，甲醇和CO2的出峰位置几乎一样。而且，按常规说法，CO2在FID没有响应的，但是我的FID怎么会在打入CO2时有强峰呢？

从这个问题来看，我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚，其流路走向就可能谁也说不清。
另：
1、双检测器一般有三种情况，一是：双配双用，二是双配单用(切换)；三是：双配一用。他属于哪一种?
2、转化炉配置一般都是对于微量而言，高含量都是用TCD，它属于哪一种?
3、外流路进样设置与检测器的连接有两种，双联和独立连接，他属于哪一种；把这些搞清楚了，我们就是不说，操作者也比我们清楚。

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Last edit by chengjingbao

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2008/11/10 21:06:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是有甲烷转化炉的，你的porapak q与5A的组合好象是与转化炉一起用的

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xy200609

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2008/11/11 10:13:17 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hfang2005 发表:
看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?

这种解释比较合理，否则CO2在FID出峰没办法解释。

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