主题:【原创】关于纳米颗粒用扫描电镜的能谱做分析的讨论

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wjg
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最近,有很多的老师和学生向实验室工作人员询问纳米颗粒用扫描电镜的能谱进行化学分析的问题,像这样的问题,我想做论坛上开展讨论,请各位大侠一起来给出你们的回答,谢谢!
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扫描电镜分析
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都知道,SEM电子被10kV左右的高压加速后,轰击样品表面,一般穿透深度可达上百纳米,对于原子序数低的样品穿透深度会更深。
对于单分散在某种衬底上的纳米颗粒,直接做 X射线元素能谱分析,我认为是没多大意义的,因为能谱仪探头收集的信息主要来自衬底,而不是纳米颗粒。
怎么测?简单的办法是,不要象测型貌一样分散的很开那种,要将较多的纳米颗粒涂敷到某种导电衬底表面上,比如Si衬底(测试元素不含Si时),样品层厚度最好达到几十微米厚或更厚,然后测能谱。如要求结果更准确些,则将较多的纳米材料进行压片处理,作成一个小药片似的致密块体,表面相对光滑那种,然后再测能谱,结果应该更理想些。压片处理是用压片机高压将粉末压制成柱状块体。
guanjun19860820
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觉得你说的很有道理!
分析纳米级颗粒的能谱觉得没什么意义!
我在深圳一家公司做SEM,你是哪里的?


原文由 dongfanghaoxia 发表:
都知道,SEM电子被10kV左右的高压加速后,轰击样品表面,一般穿透深度可达上百纳米,对于原子序数低的样品穿透深度会更深。
对于单分散在某种衬底上的纳米颗粒,直接做 X射线元素能谱分析,我认为是没多大意义的,因为能谱仪探头收集的信息主要来自衬底,而不是纳米颗粒。
怎么测?简单的办法是,不要象测型貌一样分散的很开那种,要将较多的纳米颗粒涂敷到某种导电衬底表面上,比如Si衬底(测试元素不含Si时),样品层厚度最好达到几十微米厚或更厚,然后测能谱。如要求结果更准确些,则将较多的纳米材料进行压片处理,作成一个小药片似的致密块体,表面相对光滑那种,然后再测能谱,结果应该更理想些。压片处理是用压片机高压将粉末压制成柱状块体。
genghong2006
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phoenixprince
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golf
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原文由 wjg 发表:
最近,有很多的老师和学生向实验室工作人员询问纳米颗粒用扫描电镜的能谱进行化学分析的问题,像这样的问题,我想做论坛上开展讨论,请各位大侠一起来给出你们的回答,谢谢!


扫描上做纳米颗粒最好用低电压,小束流. 这样空间分辨率会大大提高.

但低电压下很多元素的K线激发不出来, 只有L线或M线, 这样会与其他的轻元素的峰在低能端有重叠. 而且低电压下的X射线产额降低, 能谱的信号很比较弱, 计数率不够.

这是相互矛盾的. 因此低电压下的元素分析对能谱性能要求确实很高.
guanjun19860820
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