紫外可见分光光度计(UV)

主题:【原创】关于测定硝酸盐的若干问题解析

浏览0 回复3 电梯直达
初学者&九点虎
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以上是版友的问题:
现在遇到这么好的老师,我也把我的疑问向您请教一下:
样品处理后的滤液不澄清。是沉淀剂加得太多还是太少?
不澄清一般是沉淀剂加少了,解决方法有两个:
1 加大沉淀剂的量,国标不是24吗,你加30或35看看
2 减少称样量,其实也相当于加大了沉淀剂

样品加沉淀剂后是否需要定容?标准上只是用锥形瓶
国标上说用112水去溶解10克样品,没有考虑溶解后体积发生的变化,这也是国家标准的缺陷,如果您觉得不成,建议你定容200或250,如果定容200,那之前建议你用100的水去溶解样品,用250时计算公式和国标不一样,这一点一定要注意。
滤液加氨缓冲溶液后出现混浊,影响过柱
  加5缓冲溶液后,会有沉淀,一定要继续加沉淀到滤液澄清为止,否则会堵镉柱。
混浊还有可能在过柱过程中,过柱后产生。
  如果加缓冲溶液后澄清,过柱子一般就不会有什么问题的。
经常出现空白值比样品值还高。
  亚硝酸盐会出现这种情况,这说明样品中含量比空白还低,直接出小于检出限0.02就可以了。
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小倩
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谢谢!!

但是,我发觉定容和不定容体积上有一定的差别,因为沉淀蛋白时沉淀物比较松散,体积增大。现在是能力验证,我该按标准呢,还是严格定容200ml?

有时候我做硝酸盐的空白也会比样品低,是什么原因?
初学者&九点虎
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原文由 zengnuanxi 发表:
谢谢!!

但是,我发觉定容和不定容体积上有一定的差别,因为沉淀蛋白时沉淀物比较松散,体积增大。现在是能力验证,我该按标准呢,还是严格定容200ml?

有时候我做硝酸盐的空白也会比样品低,是什么原因?

我们仪器比较垃圾,直接用空白去调零,您是什么仪器???
小倩
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噢!我说错了,是空白比样品还高呀。。。。。。

不过现在最困扰我的是柱子的还原效率达不到啊
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