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主题：【求助】响应值太小的解决方案

浏览0 回复18 电梯直达
liushao
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发表于：2008/11/13 19:47:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好：
  我目前在做残留单体的测试，一直有个问题十分困扰：
  有一个目标物的百分含量大概为0.005-0.1%，响应值很低，把灵敏度放大最大，还是积分不到，其他单体峰高都在50PA以上，试过三个方法：
  1 减少分流比，从10：1变为5：1
  2，增加进样量，从1ul到2ul
  以上方法实施后，溶剂峰扩展很宽，影响到积分，并且目标峰还是不明显
  3，改变浓度，由原来的0.1g样品溶于1ml到0.2g溶于1ml,这一次目标峰总算出现但只有1PA，仍然不明显
  求教高手，有没有更好的办法，提高目标物的响应值。
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2008/11/13 20:30:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
富集一下？
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戈壁明珠
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2008/11/13 21:46:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么物质，用的是什么检测器？不同检测器的灵敏度是不同的，调节方法也不尽相同。
可以把标准品浓缩一下再进样，这样浓度大，响应应该要高一些。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/13 21:52:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种办法使用ptv进样口，可以把多次进样的被分析物一次注入色谱柱，相当于在线浓缩，呵呵。
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家有田
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2008/11/14 9:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用捕集阱解决这个问题呀！
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xy200609
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2008/11/14 9:47:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以物质的检测限，再调分流比或进样量看是否能检出。
2.可以用捕集肼富集后进样。
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aixiazai
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2008/11/14 10:32:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来你分析的物质响应值比较低，单纯的调节仪器作用不是很大了，可以把样品再萃取浓缩一下，如果有条件采用程序升温气化进样(PTV)比较好 ，关于PTV的介绍可看一下这篇文章：http://www.bbioo.com/instrument/2007/instrument_19242.htm
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Last edit by aixiazai
美食城
bjsmsc123
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2008/11/14 13:45:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是否合适
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liushao
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2008/11/14 19:53:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大侠们的回复：
1，PTV和富集我要仔细了解，包括成本（地球人都知道，现在日子紧张啊）
2 我委托另一家厂做同一样品，他们用自动进样器进样0.2ul,用填充进样口（？什么意思），色谱柱当然是毛细管柱，和我们一样的。
不明白的地方，他们的响应值差不多10个PA，请大家帮我解释一下，十分感激。
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liushao
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2008/11/14 19:59:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼的大侠：
能不能举个具体的例子，如：我现在配置0.1g+1.0ml内标液，该如何浓缩或富集？
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hfang2005
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2008/11/15 20:00:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushao 发表:
谢谢大侠们的回复：
1，PTV和富集我要仔细了解，包括成本（地球人都知道，现在日子紧张啊）
2 我委托另一家厂做同一样品，他们用自动进样器进样0.2ul,用填充进样口（？什么意思），色谱柱当然是用填充进样口，和我们一样的。
不明白的地方，他们的响应值差不多10个PA，请大家帮我解释一下，十分感激。

毛细管柱用在填充进样口,就是只能直接进样(direct injection),所有的进样全部进入柱子里, 能达到最大的灵敏度.与不分流进样(Splitless injection)类似. 看起来,你的GC的灵敏度比人家的低了许多.用的什么检测器啊? 除了进样口不一样之外,其它的条件都一样吗?
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