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主题：【求助】岛津2010出现鬼峰

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chn_tiger

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发表于：2008/11/19 10:48:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做一个样品中二甲胺杂质的方法验证，二甲胺的出峰时间是0.81，但是在0.66的时候老是出现一个鬼峰，想尽办法也不能除去，请各位高手帮忙支支招。
情况描述：
仪器：岛津2010 顶空进样
进样口:分流进样，分流比1：1 温度是180度
柱子：碱去活的聚乙二醇柱，柱温是35度保持3min 后以16.25度/min的速率升到165度
检测器：FID 220度
每次进样后在我的目标峰（二甲胺）前面总是出现一个峰（0.66min），开始以为是溶剂水里面的杂质，但是后来分别进5ul、10ul、20ul、0.1ml、0.5ml、1ml水，那个未知峰的面积总是在10000左右，所以排除了溶剂的影响。而且空走温度梯度发现基线很好，根本没有杂峰出现。而且在35度恒温的状态下，用进样针扎一下进样垫（不推针芯）就会出现那个未知的杂峰。而且之前还请岛津工程师帮我清洗了一下检测器和进样口，进样垫也用正己烷处理过，柱子也是新买的柱子。
现在我的样品中二甲胺的浓度很低，而且由于杂峰的影响做定量限和检测限的时候也不好做。小弟现在是非常郁闷，希望各位大侠遇到过这种情况的给点指示，在线等各位的好消息....................

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2008/11/19 12:41:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个好一点进样垫，再进空白和样品是否有那个鬼峰。

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美食城

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2008/11/19 14:27:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化一下进样垫。

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chn_tiger

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2008/11/19 16:12:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xy200609 发表:
换个好一点进样垫，再进空白和样品是否有那个鬼峰。

我换了岛津的低流失进样垫，用正己烷泡了16小时，然后在烘干的，换上以后情况依旧。郁闷ing

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lr2008_ongi

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2008/11/19 16:58:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是衬管脏了。

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happy水中月

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2008/11/19 22:06:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从下面出现鬼峰的原因来查找
鬼峰
1、上次进样的高沸点物质
2、样品分解
3、样品污染
4、做程序升温时气化垫分解

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2008/11/20 11:45:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
从下面出现鬼峰的原因来查找
鬼峰
1、上次进样的高沸点物质
2、样品分解
3、样品污染
4、做程序升温时气化垫分解

样品污染可以排除，因为我换过处理过了进样垫和衬管后不进样用针扎还是有鬼峰，还有高沸点物质我觉得不会出峰那么早。

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2008/11/21 12:02:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据LZ的描述，这个杂质肯定来自进样垫，扎针时有，是否针带的溶剂溶解了进样垫的杂质？在进针方式上想想办法？还有，把吹扫气开大点。

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hfang2005

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2008/11/22 9:19:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鬼峰一般表现为出峰时间或者峰的的大小没有规律性.你的这个"鬼峰"出峰时间和大小都极有规律,而且如此之快.所以我怀疑不是真正的鬼峰,而是进样时的压力冲击.而且你的目标峰出来太快了,0.81min.说明目标组分在柱子里根本不Retain, 柱子的极性不对啊!
还有分流进样1:1点奇怪呀,1:1的分流比基本上失去了分流进样的意义啊,是宽口毛细柱吗?柱流量是多少啊? 从来没有看见过1:1的分流比,为了增加进入柱子的样品量,要么用Direct,或Splitless.
我认为要从方法(柱子的选择和进样方式)上思考如何解决问题,而不是光想GC硬件有什么不对的地方.仅供参考!

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Last edit by hfang2005

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2008/11/22 9:23:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搞不懂了郁闷.............

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2008/11/22 10:15:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hfang2005 发表:
鬼峰一般表现为出峰时间或者峰的的大小没有规律性.你的这个"鬼峰"出峰时间和大小都极有规律,而且如此之快.所以我怀疑不是真正的鬼峰,而是进样时的压力冲击.而且你的目标峰出来太快了,0.81min.说明目标组分在柱子里根本不Retain, 柱子的极性不对啊!
还有分流进样1:1点奇怪呀,1:1的分流比基本上失去了分流进样的意义啊,是宽口毛细柱吗?柱流量是多少啊? 从来没有看见过1:1的分流比,为了增加进入柱子的样品量,要么用Direct,或Splitless.
我认为要从方法(柱子的选择和进样方式)上思考如何解决问题,而不是光想GC硬件有什么不对的地方.仅供参考!

谢谢你的建议，问题是这个色谱条件是EP6.0上面规定的，我当时拿到那个文件时心里的感受和你一模一样，而且柱子是特意从美国买的文件上规定的柱子。
同感同感.............

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