主题：【第十六届原创】顶空进样器取样针头堵塞引起的峰面积异常故障排查

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许之秦

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Chromcycle发表于：2023/10/31 11:02:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要：使用顶空-气相色谱法分析样品，顶空进样器取样针针头堵塞造成的峰面积变小故障排查……

日前，在使用顶空-气相色谱法分析样品时（毛细柱进样口+FID检测器），发现进行平行标准样品分析时，样品的峰面积变化较大，具体如下：

仪器出现响应值变化的情况，从GC方面而言，首先，考虑仪器参数是否发生了改变；其次，考虑进样口的常规维护内容：主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练（即进样是否正常，如有没有扎针不顺、反复扎针状况）、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换；再次，考虑色谱柱是否安装正常（长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气）、色谱柱断裂等；最后，考虑检测器的设置和使用状态（如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等）及其他可能的原因。

本次实验分析采用顶空气相色谱法，增加了顶空进样器可能出现问题的概率，从顶空进样器方面而言，首先，考虑样品的配置是否正确；其次，考虑顶空瓶密封是否严密，是否存在漏气现象；再次，考虑顶空进样器取样针是否堵塞；最后，考虑顶空进样器本身及其与气相色谱的连接是否存在漏气现象。

由于仪器可以正常出峰，从经验而谈可能是漏气。首先从顶空进样器开始排查，初步检查了已分析的顶空瓶、顶空进样器取样针和顶空进样器本身及其与气相色谱的连接，发现是顶空进样器取样针针头（针尖）有所堵塞，具体参见下图：