主题:【谱图】大家图谱来找茬(第三季)-倒峰解析

浏览0 回复23 电梯直达
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风之彩
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倒峰产生的原因:
1 信号线极性接反了或是参数设置成倒峰的;
2 走梯度走出来的;
3 溶剂峰
4 氘灯老化,流通管道或池不通畅;
5 样品和流动相中含有小颗粒,气泡等;
6 参比波长设置的不合适,如楼主的图,参比波长选择360nm,如果在出峰位置的某化合物在360nm左右的某一范围内有吸收,那么就可能出现倒峰
前面两张图的倒峰不是很明显,特别是第二个倒峰像是基线波动,样品峰后面的倒峰是不是样品溶剂的关系?换个溶剂看看?或是这个地方有干扰?调整保留时间看看?
第3张图可能都是第6种原因导致,建议把参比波长重新设置,或是干脆把参比波长关掉看看,可能就会好了。
dickwang2008
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原文由 03yx2 发表:
大家图谱来找茬(第三季)

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请您来分析:
1.产生倒峰的原因有哪些?

2.图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?

产生倒峰的原因可能是使用梯度洗脱,导致流动相混合不均匀!我觉得使用液质检测肯定不会有这种现象。

3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.

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图谱如下:

1、样品峰1:

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2、该物质的对照品图谱:

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3、另一类倒峰:




【附录】凡参与活动者,必有重奖
jinseng_zh
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个人认为倒峰主要有两个原因:1.设了参比波长,但检测波长处的吸收没有参比波长处大,就会出现倒峰。2.样品吸收比溶剂吸收弱,也会出现倒峰。所以嘛,最好用流动相溶解样品,参比波长也慎设。
rainingvolvo
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液相做的比较少,没出现过类似情况,不过做原子吸收的时候到遇到过,原因学习中~~~~~~~~~~
young8693370
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请您来分析:
1.产生倒峰的原因有哪些?

2.图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?

3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.

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图谱如下:

1、样品峰1:

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2、该物质的对照品图谱:

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3、另一类倒峰:




【附录】凡参与活动者,必有重奖

图一其实可以通过改变你的流动相中有机溶剂的加量来调节出峰时间来消除。
tanggangfeng
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请您来分析:
1.产生倒峰的原因有哪些?

2.图谱中一个重要问题是倒峰,一个是离峰1很近的倒峰,一个是离峰1比较远,请问有什么区别?针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?

3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.

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图谱如下:

1、样品峰1:

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2、该物质的对照品图谱:

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3、另一类倒峰:




【附录】凡参与活动者,必有重奖


第一张图的现象是溶剂峰  。
一    减少或避免溶剂峰
1)增加样品浓度,减少进样量 。2)尽量用流动相比例配样品    3)更换波长,溶剂峰在低波长比较明显,在高波段不明显。4 )有自动进样器的尽量用自动进样器进样。
二  与溶剂峰分开
1)优化流动相  2)更换色谱柱
第三张是 参比波长处或背景的紫外吸收值要大于检测出的紫外吸收值
1)可以把参比设的更高的波长 2)关闭参比值
cuiyanbing
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基线漂移很大程度上是色谱柱没有平衡好,本人以前做HPLC-ELSD做指纹图谱时,色谱柱平衡时间少于30min时,基线会飘的很厉害。此外可以更换流动相。
吹不动的浮云
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在紫外检测过程中,采集的数据都是相对数据,这些数据是物质对紫外光的吸收程度而对物质进行定量分析的,而这些采集到的数据是以流动相的吸光度为基础的,如果样品里含有的物质的吸光度低于流动相吸光度,就会产生倒峰!
吹不动的浮云
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鉴于你的这个试验,在25分钟总会出一个倒峰,只是你的峰1的出峰时间在变,如果可以确定在25分钟是一个成分,我建议更换低吸收的流动相,定量需要重现,现在看来你做的样品不能够保证样品的保留时间重现,一是建议多稳定一段时间,二是,保证进样条件和进样量重现,三,保证样品不被污染和溶液成分的改变!(乙腈和水的吸收较小)
jacksonliyue
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倒峰主要以下原因:溶剂峰/杂质峰/有气泡/检测器性能不稳等。
第3幅图:峰漂移,更换流动相后,冲久时间长点,待系统充分饱和再进样;
使用柱温箱,温度也会影响,尤其是温差大的时候
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