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主题：【求助】滴滴涕分解除了对照品原因外还有没有其他可能？

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aikk
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发表于：2008/11/21 19:06:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
第一批对照品，溶剂甲醇，  有一个分解
第二批      ，溶剂石油醚，有三个分解
第三批      ，溶剂苯+甲醇，有一个分解

上述分解均出现在滴滴涕这组当中，OP-DDT,PP-DDT,还有DDE，

想请问，会否是仪器方面的原因造成的？？？
（安捷伦6890，之前系统性不好，后来更换衬管，洗针等，好转。）
推荐答案：戈壁明珠回复于2008/11/25

呵呵，谁不让拆，你的领导吗？
朋友，做仪器分析的人必须会做简单的仪器维护。
您的仪器有时候分析结果不好，但是没有故障，这时候就是系统需要清理而不是维修，因为仪器是好着的，可以正常运行。您不可能去找工程师给你做这个吧。
拆分流平板和截色谱柱一样都是简单维护，厂家都是允许用户去做的。看清说明书，然后就可以动手了。
补充答案：

猫回复于2008/11/21



我们是只报总量，呵呵。

雾非雾回复于2008/12/07



可以拆,不过要小心些的.

天字一号猪回复于2008/11/21

建议三者一起检测，报告折成一个报！

wakinqian回复于2008/12/07

我做666，ddt,多出现了一个或两个峰，，经过ms发现是钛酸酯类的东西，也就是溶剂中的塑料，很奇怪的发现，通过ms发现149的离子峰，证实了是邻苯二甲酸酯，，，不知道大家有这样的情况了吗

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2008/11/21 19:34:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！p,p'-DDT在使用GC ECD/MS分析时，在色谱的进样口部分很容易降解为p,p'-DDD和p,p'-DDE，主要原因是由于进样口部分污染造成的，一般可以清洗之后对衬管和玻璃棉等进行硅烷化去活而降低降解率。这个在EPA8081A中有阐述。
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天字一号猪
lifen4607
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2008/11/21 20:13:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议三者一起检测，报告折成一个报！
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猫
watericecat
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2008/11/21 21:47:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifen4607 发表:
建议三者一起检测，报告折成一个报！


我们是只报总量，呵呵。
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戈壁明珠
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2008/11/22 12:46:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！p,p'-DDT在使用GC ECD/MS分析时，在色谱的进样口部分很容易降解为p,p'-DDD和p,p'-DDE，主要原因是由于进样口部分污染造成的，一般可以清洗之后对衬管和玻璃棉等进行硅烷化去活而降低降解率。这个在EPA8081A中有阐述。

最近在分析一批土壤，要求p,p'-DDT在使用GC ECD分析时，降解为p,p'-DDD和p,p'-DDE的比率不能超过20%，用单标p,p'-DDT来做。因此保证仪器系统清洁无污染很重要。建议您把进样口、衬管、分流平板、色谱柱头等做一个彻底清理。保证结果准确性。
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aikk
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2008/11/23 11:23:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流平板、色谱柱头
怎么清洗？？？？
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我在故我思
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2008/11/23 11:29:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aikk 发表:
分流平板、色谱柱头
怎么清洗？？？？

色谱柱可以截取一段。
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2008/11/23 12:21:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aikk 发表:
分流平板、色谱柱头
怎么清洗？？？？

分流平板可以拆下来洗，用溶剂清洗，不要用硬质东西去擦，否则会伤表面惰性镀金层。
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2008/11/24 18:09:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为更换过新衬管，不怎么见效果，于是leader觉得硅烷化没有用（她本来就不怎么信），不给买硅烷化试剂（她嫌贵）。
于是现在我们先用洗液，超声，烘干后，用丙酮超声，看看有没有效果。

之前有试过去掉石英棉，不分解，但杂草多，后来整体更换衬管和石英棉，杂草依然多，有一个单标分解。泪
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2008/11/25 12:49:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aikk 发表:
因为更换过新衬管，不怎么见效果，于是leader觉得硅烷化没有用（她本来就不怎么信），不给买硅烷化试剂（她嫌贵）。
于是现在我们先用洗液，超声，烘干后，用丙酮超声，看看有没有效果。

之前有试过去掉石英棉，不分解，但杂草多，后来整体更换衬管和石英棉，杂草依然多，有一个单标分解。泪

朋友，您好，进样口衬管硅烷化处理是必要的，因为衬管是有活性的，对有些组分会有分解。硅烷化处理后衬管活性低，对分析有益。
如果您更换衬管没有解决问题，说明您的问题可能不在衬管。把系统其他方面做一个彻底的维护吧。
从进样器开始，清洗进样针，更换进样口隔垫，色谱柱靠进样口一段截去几十公分。您的柱子用了多长时间，充分老化一下色谱柱吧。
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戈壁明珠
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2008/11/25 12:57:15 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aikk 发表:
分流平板不让拆

呵呵，谁不让拆，你的领导吗？
朋友，做仪器分析的人必须会做简单的仪器维护。
您的仪器有时候分析结果不好，但是没有故障，这时候就是系统需要清理而不是维修，因为仪器是好着的，可以正常运行。您不可能去找工程师给你做这个吧。
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