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主题：【求助】刚做ICP，Mg，Fe标线出不来

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sunny_ad
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发表于：2008/11/25 12:56:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白，1%HNO3配的多种金属混标，发现，Mg，Fe空白很高，5ppm的Mg，Fe标液强度比空白还低，做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配，可是买的标液中是硝酸基质，也是用硝酸配的标液，样品处理完是HCl基体。

    试剂为优级纯，二次水，用玻璃容量瓶，是玻璃仪器带来的Mg，Fe空白很高吗？加之标液中的Mg，Fe容易吸附玻璃瓶上，导致空白值比标液还高吗？或者是其他共存元素的干扰导致的？

    请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差？

    问得很乱，很菜，还请大侠们耐心指导，谢谢了！
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2008/11/25 16:53:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny_ad 发表:
刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白，1%HNO3配的多种金属混标，发现，Mg，Fe空白很高，5ppm的Mg，Fe标液强度比空白还低，做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配，可是买的标液中是硝酸基质，也是用硝酸配的标液，样品处理完是HCl基体。

    试剂为优级纯，二次水，用玻璃容量瓶，是玻璃仪器带来的Mg，Fe空白很高吗？加之标液中的Mg，Fe容易吸附玻璃瓶上，导致空白值比标液还高吗？或者是其他共存元素的干扰导致的？

    请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差？
    问得很乱，很菜，还请大侠们耐心指导，谢谢了！


1、你用1%硝酸配的标液，为什么要用7%的盐酸来做空白呢？空白就用1%硝酸就可以了，
2、镁的信号比较强，最好放低标准曲线浓度，这样应该问题不大
3、如有必要的话优化仪器参数，
4、玻璃容器对镁有些影响，不会像你说这样哟
5、水的影响应该是系统误差，要有影响都会有影响的
6、如果不行的话，你就配单标好了，避免相互干扰



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lilongfei14
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2008/11/25 17:06:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的谱线校准了没
2、你的试剂有合格证。
3、你标准样品有合格证。
你从这三点查查~~~~~~
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shaweinan
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2008/11/25 18:12:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny_ad 发表:
　　刚开始接触ICP，用7%HCl做试剂空白，1%HNO3配的多种金属混标，发现Mg、Fe空白很高，5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低，做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配，可是买的标液中是硝酸基质，也是用硝酸配的标液，样品处理完是HCl基体。

　　试剂为优级纯，二次水，用玻璃容量瓶，是玻璃仪器带来的Mg、Fe空白很高吗？加之标液中的Mg、Fe容易吸附玻璃瓶上，导致空白值比标液还高吗？或者是其他共存元素的干扰导致的？

　　请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差？

　　问得很乱，很菜，还请大侠们耐心指导，谢谢了！


　1. 标液是1%HNO3介质样品是7%HCl介质问题不是很大；
　2. 5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低，做不出标线，很可能是谱线没有对好。你用的是什么ICP仪器，能看到谱线轮廓吗？
　3. Mg、Fe空白很高我认为很可能是二次水的问题，做ICP得用高纯水，最好是由纯水机制的水；
　4. 处理样品用的酸是优级纯应该可以了；
　5. 玻璃容器一般不会造成Mg、Fe的空白很高。
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面对面想你
jackcong
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2008/11/25 18:33:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱线有峰没，我眼中怀疑是不是空白被污染了。
做了几次？
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2008/11/25 19:06:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指点。  我明白一点儿了。我就刚开始，算是摸索条件。所以器皿等没有严格按要求来。
    谱线可能没对准，因为波长校正时，是自己用单标配d混标，且用玻璃容量瓶装的，刚配好时就校正了。
  因为样品处理完用盐酸顶容的，所以就用了盐酸做空白了，但买的单标多是硝酸基体，就用硝酸配混标了。所以最后就不匹配了。这样到底行不行？
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chemistryren
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2008/11/26 8:30:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7%的盐酸是不是太高了啊.我都用1%硝酸就够了.
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老难人
zb_hongyu
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2008/11/26 16:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁＼镁是很容易污染的．要注意你的试验环境．
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飘尘
wht0518
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2008/11/27 9:33:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的管道是不是新换的，我怀疑是你的管道走过高浓度的Mg，Fe有残留，而你标液的基体是1%的硝酸对残留是不起作用的，所以影响不大，而试剂空白是7%的盐酸，这个时候盐酸就很容易将管道的残留清洗下来，导致空白比标液还高 。因为我也遇见过同样的问题，我们解决残留管道的问题就是利用10%左右的盐酸进样清洗。你可以选择不扣空白试试。
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2008/11/27 11:43:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位。 
    以下分别是空白，标准，样品空白及样品的谱图，请帮忙分析，谢谢！


    Co\FeMg可能是谱线没对准，另外，空白中可能有MgFe污染，这样分析对吗?
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2008/11/27 12:12:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

实验谱图

    麻烦大家帮我看看，多谢了
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