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主题：【原创】急死人了!溴氰菊脂回收率低啊!

浏览0 回复13 电梯直达
yangjun007
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发表于：2008/11/27 19:10:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)
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2008/11/27 19:27:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子吸附？敞口挥发？
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zhangdongfei
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2008/11/27 21:11:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)

上ECD最好不要用甲醇做溶剂，可以用正己烷，溴氰菊酯的极性不是很强，可以用正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱！
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yangjun007
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2008/11/27 22:09:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上地说 正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱  ，那比例如何配置
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猫
watericecat
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2008/11/27 23:08:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
楼上地说 正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱  ，那比例如何配置



正己烷：丙酮=9：1
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雾非雾
mcds
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2008/11/28 6:52:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangdongfei 发表:
原文由 yangjun007 发表:
我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)

上ECD最好不要用甲醇做溶剂，可以用正己烷，溴氰菊酯的极性不是很强，可以用正己烷-丙酮混合溶剂进行洗脱！


是，个人也觉得是用甲醇的原因，我们用丙酮正己烷过C18柱，回收率很好。GC上很少用甲醇进样的（可能伤毛细管柱）。
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广东海风
rljcs
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2008/11/28 12:17:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对,一般是用丙酮正己烷过柱,楼主为什么用甲醇呀?
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yangjun007
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2008/11/28 14:14:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家，是不是我用正己烷配溴氰菊脂来做标液，正己烷：丙酮=9：1来最后洗脱小柱，那活化的时候用正己烷还是正己烷：丙酮=9：1来呢？
再问，我昨天用甲醇配的标液，今天进样怎么浓度小了10倍？
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Last edit by zongguitang
sujianfeng
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2008/11/28 15:03:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
c18柱反相吸附，应该使用乙腈或甲醇洗脱，不宜使用丙酮：正己烷某一比例，特别不能用正己烷，因为对于反相吸附来说，正己烷是最强的溶剂。甲醇没试过，乙腈需20mL才能洗脱绝大部分溴氰菊脂。


若使用正相吸附填料，使用丙酮：正己烷某一比例（1：19或1：9）洗脱效果好，溴氰菊脂一般很快就出来了

得看做什么样品决定选什么柱子，柱子选错，完蛋

不管用什么洗脱，测溴氰菊脂最终上机样液最好使用正己烷定容，杂质含量较少，乙腈或甲醇不好
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Last edit by sujianfeng
广东海风
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2008/12/3 12:15:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取和洗脱有没有问题?
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cnmidsky
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2008/12/3 22:13:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,我也做溴氰菊酯,层析的时候,我直接加标准品进去,送去检测,始终检测不出来,能加你为QQ好友吗?
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