主题:【求助】求助 C18液相色谱柱

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盐城王毅
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我用的C18液相色谱柱,现在柱压高了,是原来正常的两倍。而且有点拖尾,进同样的样偏差也大了,但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理,我好将就用用呀。
  王成军    051584222975
            13914681818
谢谢各位大侠   


我不知道怎么结贴,肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托!!!!
推荐答案:tanggangfeng回复于2008/11/28



柱压高! 就是堵了,如果用过缓冲盐,先用纯水:乙腈 1:1冲洗,先把盐冲洗干净,  然后再用100的甲醇或乙腈冲洗,直至压力恢复正常,如果还不行,柱子到过来接,不要接监测器,甲醇或乙腈低流速冲洗(压力要控制在30bar 或450psi以下)
补充答案:

阿du回复于2008/11/28

先确认是柱前压力过高(堵塞)还是柱子的问题。
把柱子卸下,1.0流速看下系统压力,如果大于0.4MPa,就是柱前的问题,比如泵、在线过滤器等,对症处理(清洗、更换等)即可。
如果前面正常,就是柱子的问题,根据你使用的流动相,选择合适的溶剂冲洗,有盐的话需过渡冲洗,操作和楼上那样即可。

tonghuahuaxue回复于2008/11/28

我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子

xulili_803011回复于2008/11/29

确定是柱子的问题,也可以修补一下柱头,效果比较明显,但是用过一段时间以后就要重新修补,一旦修补柱头,柱子用的寿命也就缩短了

楚无伤回复于2008/11/29



反冲是可以的
不过流速一定要保证比较小
建议是0.5mL/min以下

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原文由 13914681818 发表:
我用的C18液相色谱柱,现在柱压高了,是原来正常的两倍。而且有点拖尾,进同样的样偏差也大了,但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理,我好将就用用呀。
  王成军    051584222975
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谢谢各位大侠   


我不知道怎么结贴,肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托!!!!



柱压高! 就是堵了,如果用过缓冲盐,先用纯水:乙腈 1:1冲洗,先把盐冲洗干净,  然后再用100的甲醇或乙腈冲洗,直至压力恢复正常,如果还不行,柱子到过来接,不要接监测器,甲醇或乙腈低流速冲洗(压力要控制在30bar 或450psi以下)
阿du
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先确认是柱前压力过高(堵塞)还是柱子的问题。
把柱子卸下,1.0流速看下系统压力,如果大于0.4MPa,就是柱前的问题,比如泵、在线过滤器等,对症处理(清洗、更换等)即可。
如果前面正常,就是柱子的问题,根据你使用的流动相,选择合适的溶剂冲洗,有盐的话需过渡冲洗,操作和楼上那样即可。
tonghuahuaxue
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我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子
盐城王毅
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谢谢各位了!我已经弄下柱试验看了,是柱压高,而且也倒了用一段时间了。
xulili_803011
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确定是柱子的问题,也可以修补一下柱头,效果比较明显,但是用过一段时间以后就要重新修补,一旦修补柱头,柱子用的寿命也就缩短了
楚无伤
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原文由 tonghuahuaxue 发表:
我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题,先二次水后乙腈长时清洗,最好多几个来回,看看效果。若还是不行的话,卸下柱头,超一下,再看一下柱头填料,若很脏的话,用平滑小铲去掉一些,换上干净填料即可。不赞成反冲,有可能造成填料缝隙或塌陷,彻底坏掉柱子


反冲是可以的
不过流速一定要保证比较小
建议是0.5mL/min以下
dickwang2008
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用小流速先冲洗一段时间,然后换用大流速冲,直至柱压降下来。
盐城王毅
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小铲是怎么样的?题料是什么?我不知道呀,我是新人,谢谢了
nnsss
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看来反冲是有一定难度了,更换筛板更直接更有效了,
快乐
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