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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助:岛津2010 以前的色谱峰神奇的没了

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AEON
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发表于：2008/11/30 20:51:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同时测的两种物质,用的程序升温,以前2个峰都挺好的,可最近那个高沸点的峰突然测不出来了.我换了石英棉,进样垫都不管用,柱子也老化了,为嘛呢/?/
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2008/12/1 8:26:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redicethm 发表:
我同时测的两种物质,用的程序升温,以前2个峰都挺好的,可最近那个高沸点的峰突然测不出来了.我换了石英棉,进样垫都不管用,柱子也老化了,为嘛呢/?/


会不会两峰重叠,没分离开.如果两峰靠得近就有这现象,活化后,看一看,不然就有神奇之处,如原样中,无高沸点峰,最好再做个定性确认分析,不然活化柱子就是浪费时间了.个人观点.
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阿du
duliuhui
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2008/12/1 9:26:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标样确认一下吧，看有没有出峰，如果有保留时间是否重合。
根据情况再找原因及对策。
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diamond
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2008/12/1 19:10:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室的GC-2010也经历过一次这种神奇的现象，同一个样品同事进了一针发现最后一个峰没有出来（事前做过GC-MS知道应该几个峰，也知道是什么），颇感奇怪，然后我进了一针居然又出来的！百思不得其解，莫非是进样的问题？那也没差这么多阿，最多量有误差，不可能就没有了吧。还望高手指点迷津。
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tg74
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2008/12/1 19:26:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从最简单的原因找起，进样针不好，可能未吸入样品
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2008/12/1 19:26:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从最简单的原因找起，进样针不好，可能未吸入样品
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diamond
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2008/12/1 19:34:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一根针，同样的方法，除了人不一样，其他都一样，后来再换到这名同事进样也没有发生这种奇怪的现象。
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AEON
redicethm
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2008/12/1 20:00:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的也是，其他的峰都是好好的，就是高沸点的峰没了。换标准能做出来，但是样本里面加标就弄不出来了。还望高手们指教啊
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ygx
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2008/12/1 23:30:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样和试样的溶剂是否一致呀？或者现在试样的溶剂同以前的溶剂比，有所变化：溶剂不同、厂家不同、批号不同？若是，则可能是这个高沸点物质在这中溶剂中，在一定的温度下，在汽化室中发生催化分解，生成了其他物质——色谱图中是否出现较以前多余的杂质峰？或其他峰的量有所增加？
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redicethm
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2008/12/2 9:01:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
标样和试样的溶剂是否一致呀？或者现在试样的溶剂同以前的溶剂比，有所变化：溶剂不同、厂家不同、批号不同？若是，则可能是这个高沸点物质在这中溶剂中，在一定的温度下，在汽化室中发生催化分解，生成了其他物质——色谱图中是否出现较以前多余的杂质峰？或其他峰的量有所增加？

标样和试样的溶剂不怎么一致,一个是甲醇一个是甲醇水,但是以前试样也是甲醇水都做出来了,而且怎个一个月都做得很好的.
我又换了下石英棉,同一个样品第一针可以有很好的结果,但是第二针平行的时候又出现那种情况了.
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ywn
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2008/12/2 9:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常可能是您的仪器色谱拄第一次使用,进样后,被玻璃棉吸收了也会引起不出峰,属于赞成情况,当然还有其他原因.供参考同时你要注意第一次进样也容易被吸收.形成不出峰,供参考
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