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液相色谱（LC）
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主题：【原创】求助关于液相色谱的学生实验

浏览0 回复16 电梯直达
guoqingfeng808
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发表于：2008/12/02 22:20:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人想设计一个用于学生的实验，是关于液相色谱的，也就是把几种常见的化合物混在一起，然后用其中一个化合物的溶液作为标准溶液，接着进行定性和定量。
    今天我选择丙酮，苯甲醛和苯作为几种常见的化合物来做，可它们的保留时间都是一样，不差分毫，不知道是啥原因，流动相是甲醇和水，比例是70：30，波长选择245nm，柱子是反相的柱子。我怀疑是不是柱子已失效。
    哪位高手能给予解答。最好看能否推荐几种常见的可用于实验的化合物，谢谢。
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2008/12/2 22:43:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这实际上是2个问题。
1、分不开的原因有多种，一般从柱子和流动相考虑；卢佩章老先生说过：“色谱的关键有2个，一个是能不能分得开，另一个就是能不能出得来。”
2、上传一个液相方面的实验资料可做为参考。

祝　教学相长，不断进步！
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱实验技术[/url]
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2008/12/3 8:54:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能出来是第一步，能分开是第二步
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xulili_803011
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2008/12/3 9:43:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定色谱条件没有问题吗？比如柱子的种类，流动相的选择，包括流动相的配比、pH值等等
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〓猪哥哥〓
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2008/12/3 10:32:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是全都在一起没有分开，还是只有一个峰？

我们用联苯，o－三联苯，乙二酸酯。
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It is me!
hmzhou83
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2008/12/3 10:33:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你直接用检测柱子报告中的化合物和条件吧.我估计你是条件不对.
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北方海盗
herozxq
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2008/12/3 10:38:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你选择的三个样品可能存在问题，尤其前两个样品在试剂（流动相）中可能发生化学反应；第二，应该考虑到样品与流动相紫外吸收背景；第三应该考虑到样品极性，极性不能相近；液相色谱中流动相也参与分配，仔细研究更合适的流动相；第五，即使反相柱，差别也很大，选择合适品牌很重要。
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guoqingfeng808
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2008/12/3 12:43:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmzhou83 发表:
你直接用检测柱子报告中的化合物和条件吧.我估计你是条件不对.

我把三种化合物的各自的甲醇溶液上液相,出来的时间都是2.8分钟左右.后来上了柠檬酸的甲醇溶液,出来的时间也是2.8分钟,是不是柱子失效呢?还是有其他原因.
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guoqingfeng808
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2008/12/3 12:44:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱条件是怎样的?
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guoqingfeng808
guoqingfeng808
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2008/12/3 12:46:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
是全都在一起没有分开，还是只有一个峰？

我们用联苯，o－三联苯，乙二酸酯。

你的色谱条件是怎样的?
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/3 12:47:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoqingfeng808 发表:
原文由 hmzhou83 发表:
你直接用检测柱子报告中的化合物和条件吧.我估计你是条件不对.

我把三种化合物的各自的甲醇溶液上液相,出来的时间都是2.8分钟左右.后来上了柠檬酸的甲醇溶液,出来的时间也是2.8分钟,是不是柱子失效呢?还是有其他原因.



你的条件出峰太早，基本柱子没起到保留的作用，建议改条件。




另外，国标是用的奈的甲醇溶液做仪器校正的，建议加入奈，这样可以捎带的做了校正。一举多用。
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