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主题：【求助】急:甲醛溶液该怎么标定?

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lily2007
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发表于：2008/12/04 08:32:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
本人最近想用乙酰丙酮分光光度法测甲醛,先得标定甲醛溶液,为什么参照GB13197-91和GB/T 5750.10-2006中方法,都无法判断滴定终点呢?
甲醛溶液或空白水溶液加碘溶液后再加入NaOH本身就是淡黄色了,放置后加酸,继续放置,颜色无明显变化,滴定怎么个判断呀,岂不是矛盾?加淀粉指示剂也不显蓝色,好晕啊!
请各位有经验的大虾赶紧帮忙指点一下迷津吧,万分感谢!
推荐答案：zhouxiaoyun930回复于2008/12/04
不加氢氧化钠试试看
补充答案：

lilongfei14回复于2008/12/04

你的碘溶液是新配制的吗？我认为应该出错在这个环节了。

wjl0220回复于2008/12/04

购置现成的标准就行呀/

hjmother回复于2008/12/04

用硫代硫酸钠标定来着，很准的，具体的话有些忘记，帮你查查

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2008/12/4 10:28:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的碘溶液是新配制的吗？我认为应该出错在这个环节了。
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wjl0220
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2008/12/4 11:08:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购置现成的标准就行呀/
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zhouxiaoyun930
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2008/12/4 11:47:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题我们也在学习的过程中遇到过，我个人认为问题出在氢氧化钠上，加入他的目的是让甲醛显中性，你配的氢氧化钠是不是浓度有问题。当时我们做的时候好像是没加氢氧化钠的。
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lily2007
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2008/12/4 11:49:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘溶液必须现用现配吗?我配置后放了两天,颜色还是很深的
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zhouxiaoyun930
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2008/12/4 11:55:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加氢氧化钠试试看
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2008/12/4 11:59:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouxiaoyun930 发表:
你的问题我们也在学习的过程中遇到过，我个人认为问题出在氢氧化钠上，加入他的目的是让甲醛显中性，你配的氢氧化钠是不是浓度有问题。当时我们做的时候好像是没加氢氧化钠的。

我看了几个标准方法,都要加NaOH的,我按方法要求,配的浓度是1mol/L.
甲醛溶液或空白水溶液中加碘溶液后加入NaOH后,颜色就由红棕色变浅黄色了,之后加入硫酸,中和NaOH后是过量的,溶液颜色该变更深些吗?
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lily2007
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2008/12/4 13:06:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
你的碘溶液是新配制的吗？我认为应该出错在这个环节了。

先谢谢了对了,当时配碘溶液时,碘粒有一部分没溶掉,会是这个问题吗?我今天重新配一下,先做做看,再回复!
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hjmother
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2008/12/4 15:08:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫代硫酸钠标定来着，很准的，具体的话有些忘记，帮你查查
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lily2007
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2008/12/4 15:21:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位帮忙指点,终于找到原因了,是我的硫酸溶液浓度配小了,差了一个数量级!真不知道怎么稀里糊涂给抄错了!
有各位的帮助很开心,再次表示感谢
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