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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】做水溶液中51V的核磁，样品管如何放外标？

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duzhongtian
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发表于：2008/12/05 10:49:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水溶液中51V的核磁，VOCl3做外标。
但是VOCl3见水分解。
现在问一个弱弱的问题。
外标法做核磁的时候，如果放外标？
用毛细管封外标？

问题是如何保证毛细管在核磁管旋转中稳定？

第一次做杂核？请多多指教。最好能给我一个草图。
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2008/12/8 3:14:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里曾测过多种杂核, 但还没有检测过 51V. 操作方法应该都差不多, 第一步自然是调谐.
标样的选择需要查阅文献资料, 确定是否为 VOCl3 (例如测 31P 是 85% 磷酸水溶液). 如果 VOCl3 遇水分解, 则应是溶于其它溶剂!?

一般检测化学位移使用外标法, 不一定加毛细管.
检测时先测标样, 将其峰定为 0 ppm (或文献指定的数值), 然后改放样品管, 得到的化学位移值即为所求. 可以检测几个样品后放回标样检测, 确定仍在 0 ppm 表示磁场没有漂移.
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cxd100
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2008/12/8 9:31:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用同轴核磁管，加入外标。详见http://www.tlwb.com.cn/display.asp?id=134
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Ilovenmr
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2008/12/9 10:17:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种实验完全不用旋转，用毛细管封起来扔进去就行了。同轴核磁管那个更好，就看你是不是不在乎钱了。
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duzhongtian
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2008/12/10 15:09:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

哈哈，太感谢了！！！

感激的我都掉泪了。哈哈
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