主题：【求助】氟啶胺的溶解问题

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2013/5/6 13:48:44 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

フルアジナム試験法

１．	分析対象化合物フルアジナム

２．	装置電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフ(GC(ECD)) ガスクロマトグラフ・質量分析計（GC/MS）

３．	試薬、試液次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。フルアジナム標準品　本品はフルアジナム98％以上を含み、融点は115～117℃である。

４．

試験溶液調製法

１）抽出
(1)　穀類及び豆類の場合
　試料20.0ｇを量り採り、水40 mLを加え、2時間放置する。
　これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200ｍLとする。
　この溶液から40mLを採り、10％塩化ナトリウム溶液100ｍLを加え、ｎ－ヘキサン50 mLずつで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。
　この残留物にｎ－ヘキサン30 mLを加え、ｎ－ヘキサン飽和アセトニトリル）30 mLで2回振とう抽出する。抽出液を濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）5 mLを加えて溶かす。
(2)　果実、野菜及び茶の場合
　果実及び野菜の場合は試料20.0 gを量り採る。茶の場合は5.0 gを量り採り、水10 mLを加え、2時間放置する。
　これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200 mLとする。
　この溶液から40 mLを採り、10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ－ヘキサン50 mLずつで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）5 mLを加えて溶かす。
２）精製
　クロマトグラフ管（内径15 mm）にカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム10ｇをｎ－ヘキサンに懸濁させて充てんし、上に無水硫酸ナトリウム約5ｇを積層する。このカラムに、１）で得られた溶液を注入した後、エーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）200 mLを注入する。溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をｎ－ヘキサンに溶解し、正確に2 mLとしたものを試験溶液とする。

５．

検量線の作成

　フルアジナム標準品の0.01～1 mg/Lヘキサン溶液を数点調製し、それぞれ４μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

６．	定量試験溶液４μLをGCに注入し、5の検量線でフルアジナムの含量を求める。

７．

測定条件

１）GC
　検出器：ECD
　カラム充填剤：担体に対して2%ジエチレングリコールと0.5％リン酸を含ませたもの
　カラム：内径３mm、長さ１～２mのガラス管
　カラム温度：200℃
　注入口温度：250℃
　検出器温度：280℃
　キャリヤーガス：高純度窒素ガス
　保持時間の目安：8分
２）GC/MS
　カラム：5%フェニル－メチルシリコン　内径0.25 mm、長さ30 m、膜厚0.25 μm
　カラム温度：60℃（2分）－10℃/分－280℃（5分）
　注入口温度：250℃
　キャリヤーガス：ヘリウム
　保持時間の目安：16.5分

８．	定量限界　0.01 mg/kg

９．

留意事項

１）	試験法の概要　フルアジナムを試料からアセトンで抽出し、ｎ－ヘキサンに転溶する。果実、野菜、茶はそのまま、穀類、豆類はアセトニトリル/ヘキサン分配で脱脂した後、合成ケイ酸マグネシウムカラムで精製し、GC(ECD)で測定、GC/MSで確認する方法である。
２）	留意点 (1)　アセトニトリル分配は１回でほぼ100%回収される。 (2)　フルアジナムはGCにおいて熱分解しやすく、充填剤によっては、良好なピーク形状および感度が得られないことがあり、2％DEGS＋0.5%リン酸（クロモソルブWAW　60～80メッシュ）で良好なピーク形状および感度が得られる。

１０．

参考文献

１）平成12年環境庁告示32号「フルアジナム試験法」
２）農薬残留分析法研究班編「最新農薬の残留分析法」p.309-310、中央法規出版（1995)

１１．

類型
C

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雾非雾

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2013/5/6 14:23:10 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

農作物：GC/MS一斉分析法の検討結果（１）保持指標，モニターイオン，測定限界

番号（最終案）農薬名保持指標モニターイオン(m/z) 測定限界(ng)S/N=10

546-1 フルアジナム Fluazinam 2287 417 387 0.225

GC/MSでは感度不足．熱分解して2ピーク検出されるので，

面積の和で定量（機関Ⅰ）．複数ピークのうち主ピークで定

量（機関Ⅱ）

注：暂时搜索完毕。

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2013/5/6 14:45:50 Last edit by mcds