【讨论】你们现在用的液质主要是做什么项目?做什么样品?

zhufangwei

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2008/12/11 14:05:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做有机合成的，有使用自动进样器直接进样来定性的情况么，如果同时使用全波长扫描，然后连接质谱做全扫，有这样做的吗？这样做残存效应是不是很严重，如果稀释目标物又可能对定性偏差。

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billelion

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2008/12/11 17:33:03 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各种环境介质中的药物残留。

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abisepu

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2008/12/12 15:46:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
原文由 abisepu 发表:
做的项目很多，主要是残留分析，包括兽药、农药、激素、生物毒素、海洋毒素。超过100个了。幸亏每个项目样品量不大，否则非累死不可。

检测这么多项目啊，，是自己建方法检测，还是完全按照国标来检测的

方法基本是自己建的。参考多方面的资料，国外资料多，个别也会参考国标，很多目前是没有国标方法的。

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2008/12/12 23:24:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
做有机合成的，有使用自动进样器直接进样来定性的情况么，如果同时使用全波长扫描，然后连接质谱做全扫，有这样做的吗？这样做残存效应是不是很严重，如果稀释目标物又可能对定性偏差。

LC-MS和LC-DAD-MS都是可以用的。
其实LC-DAD-MS这样写不是很科学，因为ＤＡＤ、ＭＳ可以串联也可以并联。
不管用哪种连接方式，都用到分流。
两个检测器并联就是从色谱柱后分流，然后分别到ＤＡＤ和ＭＳ。
串联就是从ＤＡＤ出来后分流，一部分进ＭＳ，另一部分接入废液。

一开始我就用串联的方式，所以习惯了就这样一直用。
但这种模式有一个潜在的危险：如果质谱的喷雾针堵了，系统压力升高会直接反压到ＤＡＤ流通池，可能对流通池造成伤害。
并联就没有这样的潜在危险。
但是可能是习惯原因，我还是一直用串联，只是实验中要很注意，样品流动相等，严格过滤。
至于DAD色谱图与MS色谱图（总离子流图）之间的时间一致性（同一物质的保留时间能否对应），虽然我一直用串联方式，但是没有感觉到有明显的时间延迟，可能是因为我用的PEEK管内径很小或者DAD与MS之间的管子比较短。

最后说一下分流：一般用分流器，简单的用三通就可以，三通的三个接口（以并联举例）：分别接色谱柱（出口）、DAD、MS，那么进入DAD和MS中样品比例怎么控制呢？进入DAD和MS的样品比例与三通与这两者之间的PEEK管长度成反比（当然在PEEK管内径相同的情况下）。

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