实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】大家帮我看看这个问题如何解决？有图！

浏览0 回复9 电梯直达
yinapple
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/24 15:03:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面两个图是前后做四环素族抗生素的色谱图
前面做的峰型还可以，比较圆滑，可是最近做的这个就出现很多毛刺
并且响应值似乎也有所下降！不知道是什么原因？还请大家帮助分析一下！
接触液质时间不长，很多问题还不明白，希望大家多多指教！

早期的图


现在的图
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
chy57589893
chy57589893
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/24 18:39:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的图上看，确实是响应低呀，这么低不好定量吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/4/24 18:39:51 Last edit by chy57589893
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/24 19:36:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉保留时间也有所变化，楼主质谱方法有木有做过调节，比如离子驻留时间？如果没有，是不是标准品配制溶剂或流动相有变化？还有种可能是离子源脏了或质量轴偏了，这个可以进针其他项目看是否存在类似现象来确认
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Charles911
boyxinzhong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/24 22:15:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是驻留时间变小之后，导致采集点数更多而形成的，您是不是变了Dwell time？
还有就是浓度是不是变化了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yinapple
yinapple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 9:30:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 11:45:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低？


四环素类药物确实相对不稳定，但保存妥当1个月应该木有问题的，楼主标准品溶解在神马溶剂里呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yinapple
yinapple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 12:30:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低？


四环素类药物确实相对不稳定，但保存妥当1个月应该木有问题的，楼主标准品溶解在神马溶剂里呢？


是甲醇！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ie4680180
ie4680180
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 16:28:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相应有变化啊，再者洗洗锥孔。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
webegg
webegg
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/26 12:08:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子是离子化两次效率不一样。按照你的试验方法，先新配一下流动相。还解决不了，样本都过一下Waters HLB或Strio-D的固相萃取柱，减少基质影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/26 20:25:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低？


四环素类药物确实相对不稳定，但保存妥当1个月应该木有问题的，楼主标准品溶解在神马溶剂里呢？


是甲醇！


换用一下溶剂试试，使用酸化的有机水溶液，有机相比例保持在20%左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 大家帮我看看这个问题如何解决？有图！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁