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主题：【已应助】【求助】不知污染从哪里来？？

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muulee
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发表于：2009/11/11 16:30:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验郁闷了，进个样品后进空白溶剂，连续进样（UPLC-MS，MRM模式）在样品出峰处一直有相同大小干扰峰，请问干扰可能是哪来的？？希望各位指教。
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dickwang2008
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2009/11/11 16:45:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个肯定是残留引起的，至于残留在哪里，需要楼主一步一步的验证。比如进样器、管路、质谱的离子源等
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capinter
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2009/11/11 17:19:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是否试验过未进样品之前进空白溶剂有没有出峰的？
如果是进完样品后进空白溶剂才有干扰峰的，那应该是液相系统有残留的，但这类残留应该是每进一针空白溶剂，干扰峰会慢慢减小的。还有你的样品浓度有多大的？
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2009/11/12 8:58:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进完样品后进空白溶剂才有干扰峰的，进之前没干扰的空白溶剂在样品处有干扰，换了新的空白溶剂后干扰变小，这是柱子残留还是针残留？应如何解决？

还遇到另一个问题，另一个药，直接从大瓶中倒出的有机溶剂进样在药物出峰处无干扰，而将溶剂置于塑料离心管中再进样就有干扰，请问是管不干净吗？？那应该用什么管呀。
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dickwang2008
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2009/11/12 9:03:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两者皆有可能，要排除的话，你可以将柱子写下来然后进一阵看看。

对于你的第二个问题，可能是塑料管中有增塑剂等物质，它的离子对跟你的化合物的离子对相同引起的。

goodluck！
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muulee
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2009/11/12 11:00:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在是进空白溶剂没峰，进空白血浆有干扰峰，而空白血浆在之前与其它药同时监测时无干扰，自从进了这个药后进空白血浆就有干扰了，请问是什么原因，可能是那污染了？还是有的杂质只有血浆能带下来？？
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2009/11/12 13:53:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC进了一针浓度大的样品（平头）后，用甲醇冲洗一晚上系统和色谱柱能冲洗干净吗？是不是进针甲醇或乙腈若是无干扰峰可认为清洗干净了。
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小猪飞飞
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2009/11/12 15:55:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muulee(muulee) 发表:
现在是进空白溶剂没峰，进空白血浆有干扰峰，而空白血浆在之前与其它药同时监测时无干扰，自从进了这个药后进空白血浆就有干扰了，请问是什么原因，可能是那污染了？还是有的杂质只有血浆能带下来？？


楼主不要着急，这种问题还是比较常见的，请问：
1. 目前进空白溶剂没有干扰峰了，是改动了什么使得干扰峰不出现？

2. 空白血浆中有干扰，而空白溶剂中没有，建议把系统好好冲冲，再从空白开始做

3. 估算一下残留大概有多少比例，是否在你的仪器的允许范围之内。

4. 如果确认是残留，把加标的浓度降低或者将样品稀释。
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小猪飞飞
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2009/11/12 16:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muulee(muulee) 发表:
UPLC进了一针浓度大的样品（平头）后，用甲醇冲洗一晚上系统和色谱柱能冲洗干净吗？是不是进针甲醇或乙腈若是无干扰峰可认为清洗干净了。


如果只是残留，而不是因为样品脏堵住了管路中的滤芯，应该可以冲洗得掉。因此，也可以在进一针样品后，进一针空白溶剂。

走样之前，可以多走几针，重复了都没有残留峰出现就可以了。
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muulee
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2009/11/13 9:10:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天进的空白残留有两份比标样（0.01ppm）还大，又做了两份大小不一样。两份是同样的血浆同样的处理方法（沉蛋白）为什么两份差那么大。还有就是血浆一般抗凝选用肝素钠或枸橼酸钠对MS有影响吗？
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muulee
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2009/11/13 9:12:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 目前进空白溶剂没有干扰峰了，是改动了什么使得干扰峰不出现？

什么条件也没变，而且用水代替血浆同样的处理方法也有干扰，但是在实验中用到的各溶剂单独进样均没干扰。
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