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主题：【求助】回收率问题

浏览0 回复14 电梯直达
zzx-85
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发表于：2008/12/10 08:38:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做荷兰豆菊酯类检测，回收率达到将近200%，哪里出问题了，请大家帮帮忙！
检测方法：NY/T 761-2008
我把氯化钠加到11g多，可能是这里出问题的吧？
做农残开验，用什么蔬菜做，干扰比较少呢？
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2008/12/10 10:02:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
昨天做荷兰豆菊酯类检测，回收率达到将近200%，哪里出问题了，请大家帮帮忙！
检测方法：NY/T 761-2008
我把氯化钠加到11g多，可能是这里出问题的吧？
做农残开验，用什么蔬菜做，干扰比较少呢？

你做做西葫芦试试 这个本底还可以。
氯化钠加到11g已经足够了
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Last edit by zongguitang
aifenxi
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2008/12/10 10:08:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做农残分析中发现一般回收率偏高要么是净化不彻底,基底有影响,要么是定容里有浓缩的现象.
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2008/12/10 10:10:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
昨天做荷兰豆菊酯类检测，回收率达到将近200%，哪里出问题了，请大家帮帮忙！
检测方法：NY/T 761-2008
我把氯化钠加到11g多，可能是这里出问题的吧？
做农残开验，用什么蔬菜做，干扰比较少呢？


氯化钠只要不要过少影响都不是太大,作用是促进乙腈与水分离,
个人理解萝卜之类的根茎类植物基底比较简单,大白菜也行.
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Last edit by zongguitang
广东海风
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2008/12/10 12:31:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要是为了验证方法的话,也可以做空白回收实验.
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戈壁明珠
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2008/12/10 12:51:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品处理的问题，基质有干扰，可以配基质标来做校正，能选择一个更好的净化方式也是可以的。一般瓜类蔬菜的干扰比较小，容易处理干净。
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zzx-85
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2008/12/10 14:57:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有做样品空白，试剂空白对照。
还有一个问题，样品静置分层后，上层乙腈都达不到50ml，只有30~40ml，大家也有出现这种情况吗？
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zhangdongfei
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2008/12/11 20:18:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯类的回收就是偏高，这是基质增强效应，用基质配标样就会好!
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drygrass2001
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2008/12/13 14:00:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做做西葫芦试试 这个本底还可以。
氯化钠加到11g已经足够了
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乐果
zxm-1980
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2008/12/14 19:20:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
也有做样品空白，试剂空白对照。
还有一个问题，样品静置分层后，上层乙腈都达不到50ml，只有30~40ml，大家也有出现这种情况吗？


乙腈没有完全从混合液中分离出来，个人理解是氯化钠的量没有加够，混合溶剂没有达到饱和。
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zy5337498
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2008/12/15 20:42:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得ECD检测器，瓜类的比较干净。至于食盐加的量一般加到分液后下层有少量食盐就行，不同的蔬菜可能不太一样，有时食盐太多了也不好。
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