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主题：【求助】如何降低离子源的污染，主要针对质谱的直接进样

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kedouy
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发表于：2008/12/10 15:19:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何降低离子源的污染，主要针对质谱的直接进样。样品该如何进行前处理？直接进样的进样量该如何控制？大家都是怎么将样品放进那个装样的小坩埚的？
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2008/12/10 18:00:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kedouy 发表:
如何降低离子源的污染，主要针对质谱的直接进样。样品该如何进行前处理？直接进样的进样量该如何控制？大家都是怎么将样品放进那个装样的小坩埚的？

你用的是EI源吧！我经常是将样品使用常规溶剂溶解，再使用微量注射器注入小坩埚中，将直接进样棒推进真空中稍等片刻让溶剂被抽走，再做EI测试。
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2008/12/22 16:15:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是EI源吧！我经常是将样品使用常规溶剂溶解，再使用微量注射器注入小坩埚中，将直接进样棒推进真空中稍等片刻让溶剂被抽走，再做EI测试。

粉末状的我都直接用针挑一点点直接放进小坩埚的，看来是我的方法不对，可工程师也没说这样不行呀。
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2008/12/24 15:59:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kedouy 发表:
你用的是EI源吧！我经常是将样品使用常规溶剂溶解，再使用微量注射器注入小坩埚中，将直接进样棒推进真空中稍等片刻让溶剂被抽走，再做EI测试。


粉末状的我都直接用针挑一点点直接放进小坩埚的，看来是我的方法不对，可工程师也没说这样不行呀
粉末状的样品直接用针稍微挑一点，问题不是很大，只要不出平头峰就OK。需要注意的是那些液体样品，粘稠状、膏状的样品就不能用针挑啦！
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2008/12/29 10:22:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做直接进样对样品具体有哪些要求？反应液能直接进吗？
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2008/12/29 11:32:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kedouy 发表:
做直接进样对样品具体有哪些要求？反应液能直接进吗？

EI直接进样不具备分离功能，当然需要是纯样品啦！否则测试出来的谱图没有意义.
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2008/12/30 9:22:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EI直接进样不具备分离功能，当然需要是纯样品啦！否则测试出来的谱图没有意义.

这个我也知道，只是那些学生不管你这些，有时什么都送来做，你跟他们多说几句就到处嚷嚷说不给他们做样，老师也一样，会直接取点反应液来让测一下，看是不是含有他想要的物质
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2008/12/30 12:39:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kedouy 发表:
EI直接进样不具备分离功能，当然需要是纯样品啦！否则测试出来的谱图没有意义.


这个我也知道，只是那些学生不管你这些，有时什么都送来做，你跟他们多说几句就到处嚷嚷说不给他们做样，老师也一样，会直接取点反应液来让测一下，看是不是含有他想要的物质

我的工作环境和你有点相似，这样送来的样品我一般使用有机溶剂稀释一下，取有机相做一个气质分析（这样可以确保无机酸碱不被进入仪器）就OK啦。做这个需要一点个性，环境所使啊！
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2008/12/30 13:41:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我也知道，只是那些学生不管你这些，有时什么都送来做，你跟他们多说几句就到处嚷嚷说不给他们做样，老师也一样，会直接取点反应液来让测一下，看是不是含有他想要的物质

我的工作环境和你有点相似，这样送来的样品我一般使用有机溶剂稀释一下，取有机相做一个气质分析（这样可以确保无机酸碱不被进入仪器）就OK啦。做这个需要一点个性，环境所使啊！


是直接的质谱，没连GC
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jiangkezhi
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2009/1/3 10:22:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向领导反映，申请购买啊！气相相对于质谱还是比较便宜的啊
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dickwang2008
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2009/1/5 16:14:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kedouy 发表:
如何降低离子源的污染，主要针对质谱的直接进样。样品该如何进行前处理？直接进样的进样量该如何控制？大家都是怎么将样品放进那个装样的小坩埚的？


样品如果比较脏，那在进样前过下0.22微米的滤膜；另外，进样浓度不要太高，直接进样一般在1微克左右就可以啦。
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