主题:【求助】GC-2010分离氮气和氧气(急需要气体分析或北京地区的用户进来帮帮我)

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solohero
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我使用岛津GC2010的热导检测器只分离氮气和氧气,色谱柱用自己装填的5A分子筛不锈钢柱(2、3、4m都试过),分离的都不是很好,不能完全分开;还有基线放大了看很不稳定的,我可能分离氮气的浓度又比较地,这该怎么办?我在北京,如有人能帮我忙,我愿意付一定报酬。
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dounie
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是不是你的柱子已经失效了,一般就是采用检测O2、N2来判断柱子是否失效;还有你使用的载气是什么?
chengjingbao
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原文由 solohero 发表:
我使用岛津GC2010的热导检测器只分离氮气和氧气,色谱柱用自己装填的5A分子筛不锈钢柱(2、3、4m都试过),分离的都不是很好,不能完全分开;还有基线放大了看很不稳定的,我可能分离氮气的浓度又比较地,这该怎么办?我在北京,如有人能帮我忙,我愿意付一定报酬。


一般2米管可以分离常量氧。载气是什么气?要分离的含量低到什么程度?
chengjingbao
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最好将操作参数及谱图传一下,这样我们讲起来好有的放矢。我分析过氮中0.4%的氧。说说你的情况,在柱填料和填装有效的情况下,我或许能帮点忙。
solohero
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谢谢大家的回复,载气用的是氦气。柱子是我自己装填的,并在200度老化。做的是反应在线分析,氮气从无到有,最多不超过500ppm,氧气从1%到5%。换plot毛细管柱会好些吗?有没有朋友有时间过来帮我看看,或者帮我填根柱子,只要能解决,怎样都行。
附件是一个分离空气的色谱图,问题一个是没分开,另一个是峰不尖锐,保留时间还较长
solohero
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chengjingbao
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我用是氩载气,从谱图和你提供的参数看,将活化温度再提高70度,升到270度~290度,试试.还有桥流是多少?你想测最低是多少?要测500PPM以下,用TCD比较难.若加装个放大器,估计检测限还能降低点,但再低就不行了.再想低,弄个一般的微量氧分析仪就能解决了.
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Last edit by chengjingbao
solohero
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我用是氩载气,从谱图和你提供的参数看,将活化温度再提高70度,升到270度~290度,试试.还有桥流是多少?你想测最低是多少?要测500PPM以下,用TCD比较难.若加装个放大器,估计检测限还能降低点,但再低就不行了.再想低,弄个一般的微量氧分析仪就能解决了.


放大器是什么东东?还有我要分析的微量是氮气,不是氧气
飞花刀语
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初步判定是色谱柱问题,350度老化5h,若仍不能分离,更换色谱柱(换填料或自己重新填一根)
chengjingbao
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原文由 solohero 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
我用是氩载气,从谱图和你提供的参数看,将活化温度再提高70度,升到270度~290度,试试.还有桥流是多少?你想测最低是多少?要测500PPM以下,用TCD比较难.若加装个放大器,估计检测限还能降低点,但再低就不行了.再想低,弄个一般的微量氧分析仪就能解决了.


放大器是什么东东?还有我要分析的微量是氮气,不是氧气


介绍的很不详细,你的本底气到底是什么气?谱图上显示的,高峰就是氮,前半山腰是氧峰,对吧!5A的谱图顺序应该如此,微量氮用DID测差不多,一般测个几百/上千,对于TCD应该勉强凑合。

另:放大器,就是将色谱信号放大,过去老色谱上全靠它。擦边球的检测,有它能救急。不知道就算了。
solohero
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原文由 mudpiou 发表:
初步判定是色谱柱问题,350度老化5h,若仍不能分离,更换色谱柱(换填料或自己重新填一根)


谢谢,我去试试
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