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主题：【求助】请教图谱解析？ 含酰胺结构.

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zmx1107
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发表于：2008/12/16 16:50:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了一张NMR图谱附件中，峰型比较奇怪，无法确定下来结构，文件1的氢谱和碳谱的NMR谱很奇怪，请问有人见到过这样的图谱吗？怀疑是酰胺单键旋转受阻造成的，文件2中的结构的NMR氢谱和碳谱和1差很多，请问可以确定图谱1的结构吗？
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2008/12/21 11:47:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图1和2不能完全类比，谱1好像是用甲醇作溶剂，而谱2用的是氯仿。谱图1应该不是由于旋转异构造成的（旋转异构通常出现在二级胺的酰胺中），我觉得更可能是在质子性溶剂中，由于氢键作用，存在酰胺的互变异构体，异构体互变速率不高；另外这个氢键作用形成的新的环状结构，也加强了原来环构象的稳定性，环面上下的质子化学交换减弱速率降低也是一个原因。
不妨用氯仿作溶剂重新测试1，谱图可能会漂亮些。

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zmx1107
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2008/12/23 9:15:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也做了在CDCl3（附件2）和DMSO中的图谱，裂分的也不是很好，后来也做了HSQC分裂的两个宽峰分别是连在同一个碳原子上面的。请问有什么办法能让谱峰裂分的更好些吗？做变温呢？或者选用其他的试剂？我们最近也做了溴在苯环不同位置的此类化合物，核磁图谱和这种化合物的图谱差很多，请问溴的位置对酰胺的影响很大吗？
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sslin
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2008/12/27 3:54:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰胺在核磁上经常以双键 C=NHR 的形式存在.
要确定此结构, 可以看碳谱的高场区是否有三个 sp3 碳峰. 进一步用 DEPT 确认为亚甲基碳. 如果有反应物对照, 则更方便解析.
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