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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

浏览0 回复65 电梯直达

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qiuhan2010

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2008/12/21 14:43:42 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱子或流动相的问题，建议更换一下试试

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iamben250

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2008/12/22 8:46:41 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得应该是检测器的问题。
溶剂条件不变，波形不应该变化
峰的保留时间基本不变
所以可能处在检测器上。

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tyx

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2008/12/22 10:08:01 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangzijin 发表:
原文由 peterhello 发表:
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度

如果仅是自外检测器的扫描速率设定过低，出峰时图谱不平滑，当不至于导致峰宽如图中这样增大。考虑到其保留时间和峰形仍旧完好，还是觉得柱效下降的可能性多一点。
小小意见，仅供参考。

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yuan_log

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2008/12/22 11:24:21 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyban 发表:
偷偷看了一下两张谱图的时间，发觉出现钝峰的谱图时间是在10小时以后的，而且流动相是甲醇：乙酸，长时间进样会使柱子“劳损”，柱效降低，所以会出现钝峰。
个人认为消除这种现象，可考虑在进样一段时间后，用较高浓度甲醇冲柱，之后再继续进样，也就是在序列里加进一针冲柱的。（不过要注意：冲柱的方法文件一定要保存到序列文件夹里，否则会出错停机！1200跟1100一样，很笨的）

新手说说自己的看法，呵呵。
保留时间一致，峰宽加大，峰高降低，推算峰面积相当，说明理论塔板降低了很多，柱效明显下降。所以引用了楼上的观点，呵呵。

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老兵新传

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2008/12/22 15:59:03 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种现象是否经过重复？还是偶然现象？这个首先要确定一下！另外好好清洗色谱柱和系统，看是否能消除？还有测样时系统流速、压力、温度是否正常？更换新的溶剂是否会改善？色谱的原因是不太好找的，要一点点排查。

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sea1981

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2008/12/22 16:13:42 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我碰到过等能量减弱但是作出的峰好像还是挺对称的，只不过是峰面积小，所以我认为这不是主要原因吧。两个峰型差那么多，样品浓度和柱效以及温度恒定与否是主要考虑的原因。

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huaibeijiayuan

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2008/12/22 16:19:37 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为检查一下管路是否脏了，保护柱是否需要更换，最好检查灯能量，是否需要更换了

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It is me!

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ID：hmzhou83

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2008/12/22 17:50:11 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为操作者不会去更改采集数据的频率的。
从图谱上可以看出，保留时间一致，因此pH和温度估计都没有改变。

我推测有两种可能：
1：柱子有点脏了，或使用时间比较长了。
2：进样体积大了。

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tanggangfeng

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2008/12/22 18:59:16 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 03yx2 发表:
图谱来找茬(第四季)
◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆

请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些？

2.怎样避免钝峰，有何措施？

3.图中除了钝峰，还有随着保留时间的延长，基线上飘。有什么办法可以减少漂移？
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图谱如下:

上图为钝峰图谱，下图为正常状态下的图谱，条件一样【梯度洗脱，甲醇：酸水（乙酸），298NM，ODS柱】

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【附录】凡参与活动者，必有重奖
活动截止：2008年12月31日