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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

浏览0 回复65 电梯直达

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kong_2002

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2008/12/23 10:30:31 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明显是柱子的问题，后面的几个峰都变形了

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xhj0804

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2008/12/23 12:49:22 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、可能是柱子被污染了建议冲洗。
2、你是否有在线脱气的设备，在线混合有可能产生气泡的。
拙见！！！

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sjf710321

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2008/12/23 17:11:04 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钝峰是柱效降低的缘故;
基线漂移是梯度洗脱造成;
看来梯度的最后应用有机溶剂多冲冲柱子再进下一个样

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sjf710321

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2008/12/23 17:15:15 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

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jinseng_zh

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2008/12/24 10:27:03 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因较多，排除仪器及色谱柱方面的原因，可能有以下：

原因解决方法
1.进样体积过大    用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高    增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大    用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长    等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大    将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载    进小浓度小体积样品

（摘自中国色谱网）

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Last edit by jinseng_zh

cece333

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2008/12/24 16:35:49 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰钝了应该是柱效下降了

基线上飘还在正常范围内，仪器接地可以减小影响。

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风烟

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2008/12/25 12:10:37 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了……

个人见解：
柱子脏了，应该清洗再生。如果柱子前面安装有在线过滤或预柱的可能清洗或更换了。
看图似乎有些飘移，应该跟运行时间长或是平衡不好有关。
其它的应该没有什么问题……

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ww_liu

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2008/12/25 13:16:55 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 03yx2 发表:
图谱来找茬(第四季)
◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆

请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些？

2.怎样避免钝峰，有何措施？

3.图中除了钝峰，还有随着保留时间的延长，基线上飘。有什么办法可以减少漂移？
〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓
图谱如下:

上图为钝峰图谱，下图为正常状态下的图谱，条件一样【梯度洗脱，甲醇：酸水（乙酸），298NM，ODS柱】

◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇

【附录】凡参与活动者，必有重奖
活动截止：2008年12月31日

产生钝峰的原因主要有:1.色谱柱柱效下降;2.色谱条件与被分析物不匹配;3.检测器参数设置错误.
采取的措施:1.冲洗干净色谱柱,并经常活化色谱柱;2.筛选较佳的色谱条件(主要是色谱柱和流动相的选择);3.检查检测器的参数设置.
基线上漂:如果是等度洗脱基线上漂,主要原因可能还是系统还没到平衡状态或者无法达到较好的平衡状态,其次就是流动相对色谱柱损害较大.如果是梯度洗脱,基线规则的上漂或下漂应该是系统正常的漂移,基本上很难避免.

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小雷博士

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2008/12/28 4:00:42 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间完全一致，峰高大约降低一半，但峰宽增大。
这个问题与柱温、流动相、梯度条件等变化无关，进样量也不可能过载，体积过载也几乎不可能，因为搂主在做“重复性”试验。

柱效和检测器的采样频率会影响峰形，从做样的时间来看正常峰是12-8做的，出现顿峰是12-17，故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。

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kjh_012

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2008/12/28 16:31:14 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyqql2060 发表:
出钝峰：指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状（平头或园形）。
出现的原因：
A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。
B.进样器是否存在漏液现象。
C.检查分析条件的设置是否正确。
D.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。

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