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主题：【分享】同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸

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pingguwu
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发表于：2008/12/21 17:17:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近作了同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的测定方法，有些样品三聚氰酸非常高，有些两者同时存在，方法还是有点创新，供大家参考，如果有帮助我非常荣幸。
1、    精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。
2、    取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。
3、    用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。分析方法就不啰嗦了。
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zhouyuhu
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2008/12/22 22:26:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/12/23 21:44:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyuhu 发表:
前处理很重要，感谢楼主分享


  本方法也可以用于饲料、肥料、土壤中三聚氰酸和三聚氰胺的同时测定，我已经帮助起草了农业部的标准，这几天在验证中。不过LC/MS对浓度高的三聚氰酸测定好像有点问题，GC/MS非常好。
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noon
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2008/12/25 16:15:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
原文由 zhouyuhu 发表:
前处理很重要，感谢楼主分享


  本方法也可以用于饲料、肥料、土壤中三聚氰酸和三聚氰胺的同时测定，我已经帮助起草了农业部的标准，这几天在验证中。不过LC/MS对浓度高的三聚氰酸测定好像有点问题，GC/MS非常好。


三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，多稀释一下就行了。
三聚氰酸 250ppb可否达到？回收率如何？
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pingguwu
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2008/12/27 18:47:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，多稀释一下就行了。
三聚氰酸 250ppb可否达到？回收率如何？

  的确三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，需要稀释。但GC/MS就不存在该问题，如果三聚氰酸和三聚氰胺都很高就有问题了，需要取样少点，或者稀释。

  牛奶加标三聚氰酸 250ppb完全可以检测到（用SIM MODE），因为本样品前处理先稀释后浓缩。且采用同位素内标，因此回收率很好，在85~98%之间，三聚氰酸的灵敏度比三聚氰胺底些，
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yuduoling
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2008/12/28 20:03:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主分享了
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noon
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2008/12/29 14:25:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:

三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，多稀释一下就行了。
三聚氰酸 250ppb可否达到？回收率如何？


  的确三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，需要稀释。但GC/MS就不存在该问题，如果三聚氰酸和三聚氰胺都很高就有问题了，需要取样少点，或者稀释。

  牛奶加标三聚氰酸 250ppb完全可以检测到（用SIM MODE），因为本样品前处理先稀释后浓缩。且采用同位素内标，因此回收率很好，在85~98%之间，三聚氰酸的灵敏度比三聚氰胺底些，

有没有试过不用同位素内标的加收率？理论上三聚氰酸是被CARB柱保留，但是你用甲醇去杂可能会被洗下来。
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pingguwu
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2008/12/29 14:49:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过不用同位素内标的加收率？理论上三聚氰酸是被CARB柱保留，但是你用甲醇去杂可能会被洗下来。

试过同位素内标，他的回收率标准品过柱绝对回收率在50%左右，甲醇是洗不下来的，不过灵敏度已经足够高的，因此没有追求100%的回收，否则应该优化洗脱条件（增加洗脱体积等等），过几天我把图谱附上。
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noon
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2008/12/29 20:42:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过 Envi carb 和MAX的柱子，回收不是太理想。

不知道有没有人上过这两个文件，供大家参考。
melamine fda
melamine SD
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chejie77
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2008/12/29 20:47:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享  我这几天正学习那仪器
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pingguwu
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2008/12/29 20:51:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noon 发表:
我试过 Envi carb 和MAX的柱子，回收不是太理想。


你指的是绝对回收吗？MAX作实际样品不行，标准可以。你用内标吗？用了内标本人牛奶加标0.1ppm回收两者还不错，当然方法还得优化。
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