主题：【求助】测量总量一直往上跑,快到110%

原文由 njsuning 发表:
俺的色谱,最近测量总量一直往上漂,以前出现过120%的情况,哪位大哥可以帮我想想办法啊
  TCD,基线不是很好,有噪音,测量的是N2,C2H4,CH4等
  难道是因为基线的原因吗?

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 njsuning 发表:
俺的色谱,最近测量总量一直往上漂,以前出现过120%的情况,哪位大哥可以帮我想想办法啊
  TCD,基线不是很好,有噪音,测量的是N2,C2H4,CH4等
  难道是因为基线的原因吗?

是用的外标吗？是否标准气体有问题？

原文由 njsuning 发表:

原文由 hzhhqt 发表:
  忘记告诉你了,我用的是在线分析色谱.但我觉得你们搞实验室色谱的比我们强,所以想到这里来求教.
  用标气来标定的话,出来的数值也是110%,总量,按理说不是应该是100%的嘛.可以说一段时间要标一次的,上次刚换了检测器.现在看来就是基线不稳,有噪音.

你的标准曲线要重新作了，你的几种气体浓度各是多少的？标准气体是否跟样品气体浓度接近？加起来应该是约等于100%，数值有个取舍问题所以不可能像归一那样完全的100%，但也不会差这么多，用标气重新校准。详细描述一下你标定的情况好吗

原文由 njsuning 发表:

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 njsuning 发表:
俺的色谱,最近测量总量一直往上漂,以前出现过120%的情况,哪位大哥可以帮我想想办法啊
  TCD,基线不是很好,有噪音,测量的是N2,C2H4,CH4等
  难道是因为基线的原因吗?

是用的外标吗？是否标准气体有问题？

  呵呵
  忘记告诉你了,我用的是在线分析色谱.但我觉得你们搞实验室色谱的比我们强,所以想到这里来求教.
  用标气来标定的话,出来的数值也是110%,总量,按理说不是应该是100%的嘛.可以说一段时间要标一次的,上次刚换了检测器.现在看来就是基线不稳,有噪音.

原文由 chengjingbao 发表:
在线色谱会这样!
一是要处理好标气情况;
二是要选择好标气,用它与峰面积对照,合理的才能用.
唯一巧合的是我是实验室出身,又搞在线色谱,对每一瓶上机的标气进行实验室检测,并跟踪标定结果才行.
如果你是在线切换标定,还要注意要让标气多走几个流路进行吹扫,越多越好,重现稳定后,再标定确认.
还有:在线色谱配有许多电磁阀,研究过阀结构后,你就会发现,多数电磁阀是关不死的.有不到位或磁滞现象.最好阻断不用的气源,以免对标气标定产生干扰.
耐心和细致就能搞好它.

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 njsuning 发表:

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 njsuning 发表:
俺的色谱,最近测量总量一直往上漂,以前出现过120%的情况,哪位大哥可以帮我想想办法啊
  TCD,基线不是很好,有噪音,测量的是N2,C2H4,CH4等
  难道是因为基线的原因吗?

是用的外标吗？是否标准气体有问题？

  呵呵
  忘记告诉你了,我用的是在线分析色谱.但我觉得你们搞实验室色谱的比我们强,所以想到这里来求教.
  用标气来标定的话,出来的数值也是110%,总量,按理说不是应该是100%的嘛.可以说一段时间要标一次的,上次刚换了检测器.现在看来就是基线不稳,有噪音.

在线色谱会这样!
一是要处理好标气情况;
二是要选择好标气,用它与峰面积对照,合理的才能用.
唯一巧合的是我是实验室出身,又搞在线色谱,对每一瓶上机的标气进行实验室检测,并跟踪标定结果才行.
如果你是在线切换标定,还要注意要让标气多走几个流路进行吹扫,越多越好,重现稳定后,再标定确认.
还有:在线色谱配有许多电磁阀,研究过阀结构后,你就会发现,多数电磁阀是关不死的.有不到位或磁滞现象.最好阻断不用的气源,以免对标气标定产生干扰.
耐心和细致就能搞好它.

原文由 chengjingbao 发表:
你从两方面着手,效果可能快些:
一是标质量跟踪;
二是外气路阀路的熟悉;
我在现场看过在线色谱,都有这些毛病.因为是仪表维护.他们从不确认标气问题,瓶上标多少,他就设多少?所以负值和纯气超一百就常见了.欧洲的现场也是如此.看来这不是中国问题,是国际通用的毛病.
通常工艺人员只是看趋势,不过你想要干好它,就要下一番功夫了.

如果与信号输出报警相关,又不想出故障报警,你可将高报设高点,量程设宽点,让工艺人员可以看到你的超限数值,这样压力会小些.