主题:【求助】气相色谱气体进样阀

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wangkun05
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  实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上,我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样(液体样品)的话,一切正常。
  但是如果使用气体进样阀进气体样品(含有两种有机物的N2)的话,测出来的峰很不规则,是一个一个小峰连续重叠在一起,而且还紧跟着马上出负峰,负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现,如果我把柱箱温度调高后,就没有这种情况,随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体(比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽)出峰的情况也挺好。
    气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题,同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。
    到底是什么问题!是阀的问题吗?
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chengjingbao
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原文由 wkflyer 发表:

  实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上,我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样(液体样品)的话,一切正常。
  但是如果使用气体进样阀进气体样品(含有两种有机物的N2)的话,测出来的峰很不规则,是一个一个小峰连续重叠在一起,而且还紧跟着马上出负峰,负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现,如果我把柱箱温度调高后,就没有这种情况,随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体(比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽)出峰的情况也挺好。
    气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题,同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。
    到底是什么问题!是阀的问题吗?


最好有图,不然说不清楚!
xuwenjun5211314
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你的检测器的温度是多少?要不把检测器的温度升高试试。阀可能有问题,是气体流通不畅,因为柱温低的时候,出峰速度慢,就会有小峰,倒峰,当温度升高时,出峰速度快了,就不会看到倒峰了。
美食城
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sscwxb
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这和进样口结构有关系。用分流方式可能好些,不能用直接进样。最好用转接头直接接到进样口出口。
linhao5918
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把图传上来,这样说不清楚.
分析的什么样品,用的什么柱子,各种条件是什么?
要不怎么解答!!
xuyanjie
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headspaceman
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原文由 bjsmsc123 发表:
1、有没有漏气的地方?
2、分流比是否合适?

同意!
xuyanjie
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因为柱温低的时候,出峰速度慢,就会有小峰,倒峰,当温度升高时,出峰速度快了,就不会看到倒峰了。
0531lyg638
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把气体进样阀装在毛细管进样口前面,考虑毛细管进样口内死体积了吗?原来装在填充柱进样口上,要是采用柱头进样可以不考虑填充柱进样口死体积问题,再者将毛细管进样口温度升上去150左右试一试!
0531lyg638
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原文由 xuyanjie 发表:
应该用分流进样,进样阀国产货不太好

不懂!怎么说国产货不好用那?
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