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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱分析

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judyyang
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发表于：2009/01/03 17:10:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津LC-20A,做合成色素含量分析时，出了点故障，压力升到23Mpa左右时，色谱柱就漏液，是不是色谱柱堵了？（因为之前方法不对，有10μL的标样没出来）
如果色谱柱堵了，用哪种流动相来冲柱子啊？实验中用的流动相是乙酸铵和甲醇!
哪位前辈知道的，请求帮忙！急.....谢谢！
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2009/1/4 8:19:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不见得就是色谱柱堵了，可能是你变方法时出的问题，拿纯甲醇冲洗下吧
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It is me!
hmzhou83
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2009/1/4 8:24:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知是不是进口的那端没有拧好啊？23Mpa比较大的压力了。用强的有机试剂冲洗，比如乙腈。
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yuan_log
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2009/1/4 8:56:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子多半堵了。
有乙酸胺盐存在，建议用10％乙腈的水0.2ML/MIN先冲一个过夜再换成纯甲醇或者乙腈低速处理，还不行可以考虑异丙醇0.ML/MIN冲洗，看压力了。
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zhb919
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2009/1/4 11:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检查柱子两端是否拧紧.
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/1/4 11:48:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的压力太高了
把管路一节一节的拆下来，看是不是柱子的问题
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judyyang
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2009/1/4 12:19:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！我昨天用纯甲醇冲了一个下午，压力降下来了！我想问问，怎么看柱子有没有完全冲干净啊？
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judyyang
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2009/1/4 12:20:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuan_log 发表:
柱子多半堵了。
有乙酸胺盐存在，建议用10％乙腈的水0.2ML/MIN先冲一个过夜再换成纯甲醇或者乙腈低速处理，还不行可以考虑异丙醇0.ML/MIN冲洗，看压力了。


谢谢！我昨天用纯甲醇冲了一个下午，压力降下来了！我想问问，怎么看柱子有没有完全冲干净啊？
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judyyang
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2009/1/4 12:22:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhb919 发表:
首先检查柱子两端是否拧紧.


压力高了，就把原来拧紧的出口那头冲松了....
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yuxiaofen-2008
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2009/1/4 15:48:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有乙酸胺存在最好是用含水比例大的有机溶剂先冲洗,再用甲醇冲洗会比较好的,看情况是柱子堵了^^
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123angel
lipingxt
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2009/1/5 16:26:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是色谱柱堵了吧，把色谱柱拆下看看压力高吗，如果不高的话，就是色谱柱的问题，可以用大比例的水将色谱柱冲洗一下，再用甲醇冲洗
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