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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】固态19F MAS NMR的信号强度与F离子的存在环境有关吗？

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squizalb
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发表于：2009/01/05 19:05:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近进行了一些固态的19F MAS NMR测量。我们所制备的样品含H离子并且在紫外辐照后会有电子生成，但是负离子含量应该不会改变（样品很稳定）。NMR测量显示辐射后的F信号比辐射前要强一倍（参见谱图，已扣除本底并且归一化）。测量是请公司的人做的，并且几组样品均得到相似的结果，所以排除了测量失误的可能性。
我对NMR并不熟悉，做这个测量本来只是希望确认有没有H2F-负离子的形成，并且定量检测F离子的浓度。现在这个浓度差别这么巨大，不知道如何解释？
这种情况在我们的1H NMR测量中也出现过（5.1ppm位置的峰），辐射后峰变高变宽。与我们预计的结果正好相反。

请大家指教。谢谢

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2009/1/5 21:02:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看不见，是个叉叉

给出详细的试验描述吧
样品：
序列：
脉宽、激发角度、功率、累加次数、峰积分值
………………
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squizalb
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2009/1/6 18:32:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。

样品是H2处理的（12-x）CaO.7Al2O3.xCaF2，该样品内含有H负离子，氧负离子和氟负离子，经紫外光辐射后可以生成空穴电子。

具体的测量条件并不是很清楚，只能列出我所了解的一些内容：
采用直径4mm的NMR管，MAS频率是15kHz，扫描次数为一次
1H NMR频率为400.13MHz，19F NMR的频率为376.5MHz

对于19F NMR，氟的主峰在-106ppm处，辐射前后的积分强度分别为6.6e9和1.4e10。
对于1H NMR，H-离子的峰在5.1ppm处，辐射前后的积分强度分别为1.2e6和2.9e6。

[~127892~]
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2009/1/7 12:44:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把图发送我信箱吧hlzhang2008@sinano.ac.cn
另为什么扫一次，而不是4次之类的
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Last edit by hail_zhang
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2009/1/10 21:53:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暂时还没想清楚这个原因
我和其他人讨论下

对于你的H谱，你是否确信没有归属问题么？比如5.1那个为H2O呢
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squizalb
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2009/1/13 15:38:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的答复。

对于各个峰的归属我们还是很有把握的。

我们制备了纯OH负离子取代的样品，其NMR谱仅有一个强峰位于-0.8ppm处，因此-0.9ppm的峰归属于OH负离子。

纯H负离子的样品很难制备，因此没有标样。但是理论计算的结果指出该样品中H负离子的峰位置应该在5.44ppm左右，因此我们将5.1ppm的峰归属于样品体内的H负离子（在很多文献中，表面吸附水都在5ppm附近出峰。不过对于碱土或者碱金属氢化物，4ppm到5ppm位置的峰属于H负离子）
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