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核磁共振技术（NMR）

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主题：做不出HSQC和HMBC怎么办？

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batur

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发表于：2006/10/19 16:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！我是新疆医科大学核磁共振实验室的。最近我们无法做出HSQC和HMBC。以前做过的标准品也做不出来了。碳谱、氢谱和氢氢相关都是正常的。做HSQC和HMBC的步走与以前做的步走是一样的，但就是出不来。问题可能出在什么地方，请大家帮帮忙。谢谢

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2006/10/19 23:11:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HSQC的一维谱图一点信号也没有吗？调谐C channel了吗？有时候长期不用，可能有所漂移。C的pwx, powerlevel设置正确吗？dn, dn2等参数设置正确吗？
最好给出你的所有参数，包括你的标准样品是什么，这样大家才能有参考啊。
从硬件上考虑，你的氢谱和碳谱是正常的，说明这两个channel并没有问题。检查一下cable地连接是否正常。

原文由 batur 发表:
大家好！我是新疆医科大学核磁共振实验室的。最近我们无法做出HSQC和HMBC。以前做过的标准品也做不出来了。碳谱、氢谱和氢氢相关都是正常的。做HSQC和HMBC的步走与以前做的步走是一样的，但就是出不来。问题可能出在什么地方，请大家帮帮忙。谢谢

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sslin

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2006/10/19 23:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 建议重新调试最新的各种探头参数值: pw, tpwr, pp, dpwr, pplvl 等参数.
2. 操作前重新调谐试看看.
3. 先用最简单的化合物或标准管试验, 看能否得到正确信号.
4. 记得不要患 ds/wft 的错误: 工作区更换后, 输入 ds , 尽量避免 wft, 否则已更正的指令会回到旧的参数值 (若输入 dg 便可知道为什么).

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batur

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2006/10/20 12:10:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标准品是Varian 随机送的2-Ethyl-1-Indanone。
主要参数是：pw=12.2,pw90=12.2,tpwr=60,dpwr=44,pwxlvl=56.
我现按照林老师的意见做一遍，做完我就回来说一下结果。谢谢林老师

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sslin

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2006/10/20 16:07:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的参数 “pw=12.2, pw90=12.2, tpwr=60, dpwr=44, pwxlvl=56” 是什么时候测的? 请确定是近期重测可信的值.

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batur

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2006/10/20 16:33:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

林老师，我这些参数按照您讲义上的方法最近测的。现在又遇到新问题了，我在换线调谐H channel和C channel的时候那个显示数据的小灯不亮。怎么办？

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2006/11/23 8:17:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这方面或许得请教 Varian 的工程师.
环球公司的电话: (010) 68946260.
我也帮你询问一下.

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batur

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2006/11/23 11:33:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Varian的工程师就要到我们这里来了。等问题解决了以后我一定把解决的方法上传给大家。

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sslin

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2006/11/24 8:32:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新疆大学的孙老师知道这些问题吗？可以先请教他后，有必要再请环球公司人员过去。

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batur

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2006/11/24 15:36:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环球的胡冰工程师下周来新疆，他顺道到我们这里来一趟。他不是专门到我们这里的。

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2006/11/26 8:40:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 batur 发表:
林老师，我这些参数按照您讲义上的方法最近测的。现在又遇到新问题了，我在换线调谐H channel和C channel的时候那个显示数据的小灯不亮。怎么办？

我讲义上的是 Vnmr61C 中Glide 的自动参数检测方法.你们的谱仪装没有Glide 界面，必须用 VnmrJ 操作手册上提的操作方法。
另外：建议使用手动锁场与匀场，因此检测时不要在 autolock 与 autoshim 选项中打勾。检测前检查看是否在 ai 状态（输入 ai? 如果是 nm 就改成 ai）

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