主题:ICP-MS测定汞的疑惑

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soaring23
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昨天用ICP-MS(Agilent 7500a)做了两条工作曲线,一条是用国家标物中心的汞单标溶液,另一条是用我们所自己配的汞单标溶液(氯化高汞配的),两种标准溶液经原子荧光验证是一致的,但奇怪的是在ICP-MS上两种标液所做的工作曲线各自的线性都巨好(都是以Re185为内标),而两条曲线的斜率却相差巨大(相差一般以上),这是什么原因造成的?狂郁闷呀,高手们快救命呀
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cafu2000
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溶液的体系可能不一样,造成离子化率的不同?
歪门邪道读鸟书
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同一种元素,其第一电离能相同,同样的条件下电离效率应该是相同的啊。即使价态不一样也不会影响其电离效率的,没遇到过楼主说的情况。其中一个做标准曲线,另一个作为样品测其浓度,和其真实值 差异大不大?
bio_wenlei
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soaring23
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用国家标物中心做曲线测我们用氯化高汞配的标准溶液是实际值的四分之一,晕,测定是我用的是Hg202,内标185(Re)
古道西风瘦马
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原文由 soaring23 发表:
昨天用ICP-MS(Agilent 7500a)做了两条工作曲线,一条是用国家标物中心的汞单标溶液,另一条是用我们所自己配的汞单标溶液(氯化高汞配的),两种标准溶液经原子荧光验证是一致的,但奇怪的是在ICP-MS上两种标液所做的工作曲线各自的线性都巨好(都是以Re185为内标),而两条曲线的斜率却相差巨大(相差一般以上),这是什么原因造成的?狂郁闷呀,高手们快救命呀


可能和Hg的价态有关系的。Hg我没有做过,但是像Os,不同价态的Os的灵敏度相差很大的,所以你用不同价态的Os做标准就会差很多,同样的还有I,Br等。还有就是介质可能会有影响。您检查一下看看?
大力水手
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soaring23
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我后来用我们自己配的标准溶液测样品与原子荧光可以对的起来,所以我在想会不会是国家标物中心的汞标准溶液Hg202的丰度与平常的不一样?
歪门邪道读鸟书
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原文由 soaring23 发表:
我后来用我们自己配的标准溶液测样品与原子荧光可以对的起来,所以我在想会不会是国家标物中心的汞标准溶液Hg202的丰度与平常的不一样?


汞的丰度基本是不变的,即使有一点点不一样也不会引起如此大的差别,你可以另外再找两分价态和你这 两份价态一样的溶液,求证下到底是不是价态引起的。
cafu2000
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可能是配溶液时使用的酸的体系不同,比如一个是盐酸一个是硝酸,配相同浓度的汞溶液,得到的汞的绝对计数是不同的。
soaring23
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国家标物中心母液是5%硝酸体系,测试时是2%硝酸体系。自己配的是用氯化高汞固体溶解,测试是也是2%硝酸体系啊
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