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主题：【求助】饲料中三聚氰胺检测样品杂峰怎么处理？

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hbtslaj
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发表于：2009/01/14 10:16:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺，标准曲线做的都没有问题，线性也很好，做样品时候，在三聚氰胺保留时间处，出现杂峰，和三聚氰胺峰分离不开，请问该怎么解决？
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wangboxzzjs
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2009/1/14 12:09:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.改变流动相的比例，看看能否很好的分离；
2.如果效果不明显，可以换根其他型号的色谱柱试试；
3.如果还不行，就考虑在样品前处理时多加一步净化过程。
该帖子作者被版主 lixue-1989加 5积分， 2经验，加分理由：09年的回帖~ 应助有奖~
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2009/1/16 22:09:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
1.改变流动相的比例，看看能否很好的分离；
2.如果效果不明显，可以换根其他型号的色谱柱试试；
3.如果还不行，就考虑在样品前处理时多加一步净化过程。


这个说的不错。
改变分析条件，选择合适的色谱柱应该能解决问题。如果可能的话，用气质来做一下确证。
该帖子作者被版主 lixue-1989加 5积分， 2经验，加分理由：09年的回帖~ 应助有奖~
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pingguwu
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2009/1/17 8:52:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hbtslaj 发表:
按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺，标准曲线做的都没有问题，线性也很好，做样品时候，在三聚氰胺保留时间处，出现杂峰，和三聚氰胺峰分离不开，请问该怎么解决？


NY/T1372-2007本身就是GC/MS方法，饲料中杂质比较复杂，你可以在选择离子上避开干扰物质，或者样品前处理上多做文章。另外就是改变色谱条件。
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水番
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2009/5/24 22:14:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做粉状的玉米蛋白饲料时发现一个很多的问题：有时回收率达不到20%，怎么办啊？有做过这方面的朋友来指点一下吧！谢谢了！
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戈壁明珠
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2009/6/5 22:47:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质的选择离子扫描还是有一定抗干扰能力的，选择一个不干扰的离子，或者改进前处理。
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lihaiyan249
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2009/6/11 16:26:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室也出现过饲料中干扰的问题，但采用UPLC后可以达到很好的分离效果。至于玉米蛋白饲料出现的问题，没有遇到过，但是我们在做维生素B6时发现机制干扰很严重，回收几乎没有。唯一的办法就是添加高浓度后稀释进样，然后液质定性。
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ionbaby
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2009/6/16 15:47:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相做的吧？不妨使用离子色谱做哦，紫外检测器连在离子色谱上，既能检测三聚氰胺，又能检测饲料中氯化胆碱。
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yjz1203
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2009/6/26 15:04:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有道理！！！！
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xuezhongxi
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2011/9/10 10:56:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理要做细，还有调整流动相比例也比较好
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