主题:【求助】关于外标法的问题!急!先谢过大家!望高手解答!

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liqinhuhu
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先谢谢大家!

问题如下,今天做溶剂残留,操规内容大致如下:1.用溶剂 在50m容量瓶中配置丙酮(0.5%)和甲苯的标准液(单点校正) 2.配置浓度为1g/ml的试品溶液(样品为固体)  3.计算:样品含量=(标样限度×样品峰面积/标样峰面积)  标样和式样进样量都是1ul

我想请教的是 2中配置试品溶液为什么浓度是1g/ml 怎么得到的?是否有问题? 我的观点是 是不是因该也用50的容量瓶溶解1克的样品才能用3的计算公式计算?

在发贴前我白度了下 看见一位版大的意见:

如果样品和标样进样量(体积)完全一致的话。那么就是样品浓度=(标样浓度×样品峰面积/标样峰面积)。

可样品液的浓度配制明显要影响结果啊? 脑子完全糊涂了  望大家解答!

再次感谢大家
推荐答案:happy水中月回复于2009/02/03
推荐你看看下面连接的内容
关于内标法和外标法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070518/842075/
补充答案:

阿du回复于2009/02/04

1g/ml试样只是为了计算方便,计算不需要另外的系数了。
只是标样的0.5%是什么浓度?质量/体积?需要确定单位,把计算公式推一下,各单位应该能约除,最后得到你想要的结果(单位)。
还有试样的浓度看起来挺大,溶解的好吗?进样后会否造成残留,试验时留意一下。
单标法的话,最好标样浓度和试样目标物质的浓度比较接近为好,比较准确。

shaweinan回复于2009/02/04



  1g/ml的样品浓度明显是非常大的,对于这样的区样情况通常是因为其中要测的组分含量很低,否则的话可能会检测不出来或不容易测准。至于它是怎么得到的,如果定容体积是50ml,那称样量就是50g,但通常比较好的选择是称10g样品,处理后定容到10ml的体积中。
  按照3中的计算公式得到的是进样时样品溶液的浓度,单位和标准溶液一致。对于样品中被测组分的含量,还应根据称样量即1g/ml的样品和每毫升多少的被测组分再进行一下计算。如果你标准溶液的浓度单位也是1g/ml,那得出的结果乘以100就是百分含量。

雾非雾回复于2009/02/04



这个和农药标准的配制类似,在计算中都是用比例值(无量纲单位)来计算的,如ppm.
2中配置试品溶液浓度用1g/ml ,就是相当于假设样品含量为100%的话,样品溶液的浓度为1:1也就是1,这样就不需要反算了.方便计算.

样品含量=(标样浓度×样品峰面积/标样峰面积) 这个公式中标样的浓度就是50m容量瓶中配置丙酮(0.5%)和甲苯的标准液的浓度,我想用100ml的容量瓶来配也行,当然浓度就是另一个数了.

nile6835回复于2009/02/04

保持浓度不变就行啦

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阿du
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1g/ml试样只是为了计算方便,计算不需要另外的系数了。
只是标样的0.5%是什么浓度?质量/体积?需要确定单位,把计算公式推一下,各单位应该能约除,最后得到你想要的结果(单位)。
还有试样的浓度看起来挺大,溶解的好吗?进样后会否造成残留,试验时留意一下。
单标法的话,最好标样浓度和试样目标物质的浓度比较接近为好,比较准确。
shaweinan
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原文由 liqinhuhu 发表:
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问题如下,今天做溶剂残留,操规内容大致如下:
 1.用溶剂 在50m容量瓶中配置丙酮(0.5%)和甲苯的标准液(单点校正)
 2.配置浓度为1g/ml的试品溶液(样品为固体)
 3.计算:样品含量=(标样限度×样品峰面积/标样峰面积)  标样和式样进样量都是1ul

我想请教的是 2.中配置试品溶液为什么浓度是1g/ml 怎么得到的?是否有问题? 我的观点是 是不是因该也用50的容量瓶溶解1克的样品才能用3.的计算公式计算?

在发贴前我百度了下 看见一位版大的意见:

如果样品和标样进样量(体积)完全一致的话。那么就是样品浓度=(标样浓度×样品峰面积/标样峰面积)。

可样品液的浓度配制明显要影响结果啊? 脑子完全糊涂了  望大家解答!

再次感谢大家!


  1g/ml的样品浓度明显是非常大的,对于这样的区样情况通常是因为其中要测的组分含量很低,否则的话可能会检测不出来或不容易测准。至于它是怎么得到的,如果定容体积是50ml,那称样量就是50g,但通常比较好的选择是称10g样品,处理后定容到10ml的体积中。
  按照3中的计算公式得到的是进样时样品溶液的浓度,单位和标准溶液一致。对于样品中被测组分的含量,还应根据称样量即1g/ml的样品和每毫升多少的被测组分再进行一下计算。如果你标准溶液的浓度单位也是1g/ml,那得出的结果乘以100就是百分含量。
雾非雾
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问题如下,今天做溶剂残留,操规内容大致如下:1.用溶剂 在50m容量瓶中配置丙酮(0.5%)和甲苯的标准液(单点校正) 2.配置浓度为1g/ml的试品溶液(样品为固体)  3.计算:样品含量=(标样浓度×样品峰面积/标样峰面积)  标样和式样进样量都是1ul

我想请教的是 2中配置试品溶液为什么浓度是1g/ml 怎么得到的?是否有问题? 我的观点是 是不是因该也用50的容量瓶溶解1克的样品才能用3的计算公式计算?


这个和农药标准的配制类似,在计算中都是用比例值(无量纲单位)来计算的,如ppm.
2中配置试品溶液浓度用1g/ml ,就是相当于假设样品含量为100%的话,样品溶液的浓度为1:1也就是1,这样就不需要反算了.方便计算.

样品含量=(标样浓度×样品峰面积/标样峰面积) 这个公式中标样的浓度就是50m容量瓶中配置丙酮(0.5%)和甲苯的标准液的浓度,我想用100ml的容量瓶来配也行,当然浓度就是另一个数了.
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ygx
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你的2的计算格式也没有错,观点也正确。不过使用外标法时要尽可能的保持标样浓度和试样含量一致,差别不要太大,否则影响结果的准确性。
KEN
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外标法最基本的理论就是:所测出的峰面积与进到检测器的该物质的绝对量成正比。进样体积相同时,峰面积与试样溶液的浓度成正比。
楼主用这个去好好想一下就可以了。
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