主题:【已应助】【求助】硫酸博莱霉素的成分确定-A2为何会有两个峰?

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zt5518304
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原文由 abisepu 发表:
一种物质两个峰的情况我碰到过多次,还真没找到过鉴定的好方法。。。


呵呵,不知道您以前遇到过类似的情况没有,如果可能的话,是否可以交流一下呢?

今天我在<<抗生素质控分析中HPLC应用理论>>一书中找到了以下的内容:



上图的A2峰分岔的情况与我们的色谱图相似,那么A2的这两个峰是否也是由于柱温过低等原因引起的呢?
sonickurt
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lc没有柱温箱么?  那温度低只能尽量把室温开的高点了

lcms 可以用来证明他们两个肯定不是一个东西  如果你要举反例可以
用来佐证 也可以
xhcb2007
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个人感觉如果楼主有A的纯品做标准的话这个问题也就不是问题了。

看了几个回帖,都被楼主骗了。楼主说个人感觉是同分异构。但是其实是没有证据证明楼主这个说法的。你上一下质谱自然知道分子量是个什么情况了。

窃以为楼主用的紫外做检测器的话,有那么个东西问题是大大滴。你很有可能不是同分异构--保留时间近很难说就是同分异构的。
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原文由 xhcb2007 发表:
个人感觉如果楼主有A的纯品做标准的话这个问题也就不是问题了。

看了几个回帖,都被楼主骗了。楼主说个人感觉是同分异构。但是其实是没有证据证明楼主这个说法的。你上一下质谱自然知道分子量是个什么情况了。

窃以为楼主用的紫外做检测器的话,有那么个东西问题是大大滴。你很有可能不是同分异构--保留时间近很难说就是同分异构的。


xhcb2007兄,你好!

您说"看了几个回帖,都被楼主骗了",不知您何出此言?如果您仔细看完我和上述战友的帖子的话,就会知道我所表达的是什么意思,请看我在帖子中所述:

"由上图可见由于是发酵产物,A2的结构类似物有很多,我觉得下图中A2的两个峰有两种可能:
1.两个峰均为A2,但由于手性引起保留行为的差异.这也是我想做LC-MS的原因,如果结果显示这两个峰的分子量一样,均为A2的分子量,那么这两个峰很有可能都为A2.

2.其中有一个峰可能是去甲基A2等结构类似物,这应该也能从分子量上看出."

我并没有认定这两个峰是同分异构,只是猜测有这个可能,对于"保留时间近很难说就是同分异构的"这一点我也十分赞同,所以有做LC-MS搞清问题的想法(硫酸博莱霉素是混合物,无法直接上质谱),而自己没有作过LC-MS,只是有一些概念的了解,所以才在这儿向诸同好请教.
zt5518304
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原文由 sonickurt 发表:
lc没有柱温箱么?  那温度低只能尽量把室温开的高点了

lcms 可以用来证明他们两个肯定不是一个东西  如果你要举反例可以
用来佐证 也可以


因为我们是贸易公司,没有自己的分析部门,所以我们已经和厂家联系.看提高温度后的结果如何.

现在我们准备做lcms遇到一个问题,就是原来LC 的条件里有表面活性剂戊烷璜酸钠,它是不挥发的,如果进ms的话,会对仪器造成很大的麻烦,因此很多地方不愿意接.我们现在正在积极联系,有一家的老师愿意帮我们摸条件,看是否可以不用表面活性剂的流动相进行分析.目前的情况就是这样,有进一步的进展一定继续与大家讨论,呵呵.
xhcb2007
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我是跟你开玩笑的,感觉他们跟着你的思路跑了。却没有仔细看你的意思而已。

你是希望验证,人家都觉得你已经得出结论了,呵呵



原文由 zt5518304 发表:
原文由 xhcb2007 发表:
个人感觉如果楼主有A的纯品做标准的话这个问题也就不是问题了。

看了几个回帖,都被楼主骗了。楼主说个人感觉是同分异构。但是其实是没有证据证明楼主这个说法的。你上一下质谱自然知道分子量是个什么情况了。

窃以为楼主用的紫外做检测器的话,有那么个东西问题是大大滴。你很有可能不是同分异构--保留时间近很难说就是同分异构的。


xhcb2007兄,你好!

您说"看了几个回帖,都被楼主骗了",不知您何出此言?如果您仔细看完我和上述战友的帖子的话,就会知道我所表达的是什么意思,请看我在帖子中所述:

"由上图可见由于是发酵产物,A2的结构类似物有很多,我觉得下图中A2的两个峰有两种可能:
1.两个峰均为A2,但由于手性引起保留行为的差异.这也是我想做LC-MS的原因,如果结果显示这两个峰的分子量一样,均为A2的分子量,那么这两个峰很有可能都为A2.

2.其中有一个峰可能是去甲基A2等结构类似物,这应该也能从分子量上看出."

我并没有认定这两个峰是同分异构,只是猜测有这个可能,对于"保留时间近很难说就是同分异构的"这一点我也十分赞同,所以有做LC-MS搞清问题的想法(硫酸博莱霉素是混合物,无法直接上质谱),而自己没有作过LC-MS,只是有一些概念的了解,所以才在这儿向诸同好请教.
超人君
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讲个我的经历吧,用LC-MS做一个药物的药动学研究,做定量建方法时啥事没有,等方法学做完了,上志愿者血样了。发现原来很漂亮的峰分叉了,当时就晕了。我做的是MRM啊。咋会这样呢?crosstalk?我就监测两个通道,待测物和内标,而且离子通道差别很大的。我到现在也没搞懂。你说这两个峰是一个物质吗?
zt5518304
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终于找到一家可以做LC-MS的单位了,图谱如下:





老师说,从图谱上初步可以确定前面的两个峰均为A2,但我不明白该如何分析,还望诸高手解惑!
yesyanwei
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显然购买的产品存在质量问题,从浙江海正买的样品就没有这样的问题
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