主题:【求助】纳氏试剂比色法测定氨氮时出现一些问题,麻烦各位帮忙解答下啊~

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lmm-0215
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我用纳氏试剂比色法测定氨氮,加入显色剂之静置10分钟之后,出现红色沉淀,这是为什么?
我之前试验过预蒸馏定容之后调节PH至中性,然后加显色剂,好像红色沉淀会减少或者不出现。但又有问题是,中性时的吸光度和呈强碱性时的吸光度不一致,有资料上也见过在强碱性条件下显色完全。我的问题是:
1、加入显色剂之静置10分钟之后,出现红色沉淀,这是为什么?
2、加显色剂之前需不需要调PH?(1)如果需要调至中性,那在中性时显色是并不完全的,在碱性条件下,颜色明显加重,是不是需要调至碱性呢?(2)如果要调至强碱性,但是标线制作的时候加显色剂之前也不是强碱性条件啊,这样做的结果准确吗?
我用的是预蒸馏用硼酸吸收然后测定的方法。
谢谢各位了~急切等待回答~
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yyyy9527
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原文由 lmm-0215 发表:
我用纳氏试剂比色法测定氨氮,加入显色剂之静置10分钟之后,出现红色沉淀,这是为什么?
我之前试验过预蒸馏定容之后调节PH至中性,然后加显色剂,好像红色沉淀会减少或者不出现。但又有问题是,中性时的吸光度和呈强碱性时的吸光度不一致,有资料上也见过在强碱性条件下显色完全。我的问题是:
1、加入显色剂之静置10分钟之后,出现红色沉淀,这是为什么?
2、加显色剂之前需不需要调PH?(1)如果需要调至中性,那在中性时显色是并不完全的,在碱性条件下,颜色明显加重,是不是需要调至碱性呢?(2)如果要调至强碱性,但是标线制作的时候加显色剂之前也不是强碱性条件啊,这样做的结果准确吗?
我用的是预蒸馏用硼酸吸收然后测定的方法。
谢谢各位了~急切等待回答~

静置10分钟过长,可以试着缩短时间.
快乐汗马
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答:1.放置10分钟显色是必需的,氨氮显色在10-30分钟稳定。出现红色沉淀是因为样品中氨氮浓度太高,应该稀释后测定。
2.样品一般不用调酸碱性就可以直接加酒石酸钾钠和纳氏试剂显色。因为纳氏试剂是强碱性,能使显色溶液呈现强碱性。除非你的样品是强酸性,那是应该先调中性后测定的。
liu999999
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chemistryren
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你做得算正规了.我们平时遇到浊度或者色度高的样品都不蒸馏的/所以经常出现取样体积不同结果不同的结果.
黑魔导
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可能是浓度太高,稀释一下做,控制ph在10~13,高了影响显色,低了显色不完全。
lmm-0215
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调到10-13显色是明显比中性时重了,但是标线制作的时候也没有这么高的PH啊,标线和样品在不同的PH下显色,条件不一致了,那结果可靠吗?
lmm-0215
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调到10-13显色是明显比中性时重了,但是标线制作的时候也没有这么高的PH啊,标线和样品在不同的PH下显色,条件不一致了,那结果可靠吗?
黑魔导
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纳氏试剂里有NaOH,做曲线时自然使其成碱性(10~13)。
黑魔导
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刚才漏说了,在测酸固定的水样时要调ph,但别调过了,不然等纳氏试剂加下去就会过碱的。还有就是你用硼酸作的吸收液曲线也要用硼酸的哦。
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