主题：【已应助】【求助】阿维菌素的仪器条件（LC-MS/MS）

不好意思，没有及时回你站短，不过还是发帖大家共同讨论帮助比较大。
可参照GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
我选用的母离子：895.6；子离子：751.4，327.2。注意优化Fragmentor，其对阿维菌素灵敏度影响较大。

是QQQ么？

ms/ms怎么会出现源内破碎电压呢？

应该是中间那个q加的破碎电压吧？

阿维菌素母离子比较大，你还是用全扫看看能有什么子离子吧，不要着急弄很大的电压

谢谢，我这就试试

是QQQ.我做全扫描扫不出来，用了一些资料的离子，从SIM2到product ion，逐步做得，做到最后做不出来了。母离子找到我还挺高兴的,结果最后还是失望。可能母离子不对，我再试试

原文由 yuhua 发表:
是QQQ.我做全扫描扫不出来，用了一些资料的离子，从SIM2到product ion，逐步做得，做到最后做不出来了。母离子找到我还挺高兴的,结果最后还是失望。可能母离子不对，我再试试

全扫描应该能做出来的，你用的浓度多大的？可加大浓度试试。Fragmentor用250左右试试。

原文由 capinter 发表:
不好意思，没有及时回你站短，不过还是发帖大家共同讨论帮助比较大。
可参照GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
我选用的母离子：895.6；子离子：751.4，327.2。注意优化Fragmentor，其对阿维菌素灵敏度影响较大。

我们的LCMS上用的定量粒子是895.65.看响应还不错的.

衷心感谢上面所有朋友，好像做出来了，但灵敏度有点低。我在调调仪器条件看看。

建议楼主换成APCI作，用ESI作问题很大。
去年做过一批阿维菌素和依维菌素样品，当时碰到很多问题，现在把碰到的问题和解决的过程写下来，希望对你有帮助。
刚开始做的时候就想按照国标作，但是当时APCI的针有点问题，就想用ESI作，没想到一连串的问题就来了。
刚开始质谱色谱条件优化都没问题，色谱出峰也不错，后来停过气，换过流动相和标样，结果响应逐渐减低，灵敏度很差，当时一直没想到什么问题，离子源，管路冲洗了，柱子也换了也不顶用，换成原来的标样，也不行。因为MSMS条件已经找好了，所以就一直在管路污染上找原因（事实证明，判断部分正确，但方向不对）。这样穷折腾了好几天，后来某一天，脑袋终于对路了一点，想想会不会所选择母离子少了或以其他形式存在了（原来其实也想到这个，不过马上给否决了，因为最初都做的很好，而且这个问题一般在直接泵进样，条件优化时会考虑）。所以又做了全扫，结果发现问题就在这里，加H的峰很弱，但是加Na很高，和最初条件优化时完全不一样。所以又把离子源管路等等洗了一遍，还是没效果，减低干燥气温度和毛细管电压都没用，彻底绝望了，看看这些化合物的结构都是大环的，所以很容易加Na。就在这个时候APCI的硬件问题解决了，马上换成APCI作，问题就马上解决了，加Na很小，加H很大。噢耶，搞定了，灵敏度很高，而且连着做了好多实际样品，响应也没减低。

事后找原因，有可能是后面更换溶剂和标样时，玻璃器皿没洗干净，引入了Na。据我了解大多数的液质用户都用ESI，不怎么用APCI，基本上APCI都是闲置的。看来以后做样有问题，要换源多试试，APCI也有它可爱的地方，呵呵。

所以楼主的问题，据我判断很有可能是ESI的问题，找找有没有加Na的离子，如果有的话，尽量通过各种方式减少（减低干燥气温度，毛细管电压），如果怎么都不行的话（我的经验就是不行），建议换成APCI试试，APCI应该能解决你的问题。

非常感谢上面的朋友说的这么具体，下午我让他们在那做着，好像是Fragmentor的问题，可能以前太低了。全扫描都做不出，现在用250后全扫描有峰出现了，继续用 product ion 也有离子出来。等再优化一下条件看看灵敏度会不会好些。
今天真的很高兴得到那么多朋友的帮助，终于解决了这个难题，太感谢了！

我发现我错了，还是楼上说得对

ESI用的时间长了，该洗了...你再换个新的ESI也没什么问题，不是APCI的原因。

APCI能做的东西太少了

原文由 linda_lin 发表:
建议楼主换成APCI作，用ESI作问题很大。
去年做过一批阿维菌素和依维菌素样品，当时碰到很多问题，现在把碰到的问题和解决的过程写下来，希望对你有帮助。
刚开始做的时候就想按照国标作，但是当时APCI的针有点问题，就想用ESI作，没想到一连串的问题就来了。
刚开始质谱色谱条件优化都没问题，色谱出峰也不错，后来停过气，换过流动相和标样，结果响应逐渐减低，灵敏度很差，当时一直没想到什么问题，离子源，管路冲洗了，柱子也换了也不顶用，换成原来的标样，也不行。因为MSMS条件已经找好了，所以就一直在管路污染上找原因（事实证明，判断部分正确，但方向不对）。这样穷折腾了好几天，后来某一天，脑袋终于对路了一点，想想会不会所选择母离子少了或以其他形式存在了（原来其实也想到这个，不过马上给否决了，因为最初都做的很好，而且这个问题一般在直接泵进样，条件优化时会考虑）。所以又做了全扫，结果发现问题就在这里，加H的峰很弱，但是加Na很高，和最初条件优化时完全不一样。所以又把离子源管路等等洗了一遍，还是没效果，减低干燥气温度和毛细管电压都没用，彻底绝望了，看看这些化合物的结构都是大环的，所以很容易加Na。就在这个时候APCI的硬件问题解决了，马上换成APCI作，问题就马上解决了，加Na很小，加H很大。噢耶，搞定了，灵敏度很高，而且连着做了好多实际样品，响应也没减低。

事后找原因，有可能是后面更换溶剂和标样时，玻璃器皿没洗干净，引入了Na。据我了解大多数的液质用户都用ESI，不怎么用APCI，基本上APCI都是闲置的。看来以后做样有问题，要换源多试试，APCI也有它可爱的地方，呵呵。

所以楼主的问题，据我判断很有可能是ESI的问题，找找有没有加Na的离子，如果有的话，尽量通过各种方式减少（减低干燥气温度，毛细管电压），如果怎么都不行的话（我的经验就是不行），建议换成APCI试试，APCI应该能解决你的问题。