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主题：【讨论】讨论大家用的液质流动相中的缓冲体系是什么

浏览0 回复8 电梯直达
pear1213
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发表于：2013/03/14 11:26:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的液质，

流动相识 乙腈-水 加了甲酸进去，

基线偏移比较严重（梯度洗脱）

换成三氟乙酸，漂移稍好的，但据说TFA对MS有干扰，影响灵敏度

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sukiliang
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2013/3/14 12:29:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是什么样品捏！

昨天工程师说除了甲酸铵，乙酸铵，氨水，甲酸，其他神马七氟丁酸还是别用了，否则以后要做负离子会很痛苦的！
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yzulcl
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2013/3/14 15:01:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、流动相主要成分：甲醇、乙腈、水，这三种随便用。异丙醇，特殊的时候要用一用。其他的最好不要随便尝试。长时间停机的时候，留在系统里面的最好不要是乙腈，会聚合把一些阀啊什么的粘住堵住什么的；也不要是纯水，会长菌的；我比较习惯用甲醇冲洗填充系统。

2、添加剂：甲酸、乙酸、氨水、甲酸铵、乙酸铵，这五种任选1-2种，控制pH，浓度不要太高，用来做液质联用的流动相再合适不过了。如果流动相里面用了盐，在停机之前要冲洗干净，否则一旦析出晶体就会有意外的惊喜哦。
该帖子作者被版主 sukiliang加 4积分， 2经验，加分理由：应助，很详细
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雾非雾
mcds
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2013/3/14 16:11:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是乙酸铵。
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ins0mnia2010
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2013/3/14 19:48:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移属于色谱保留行为，需要调整物质在两相间的分配行为。改流动相，调ph值，使物质尽可能呈分子状态，酸性物质一般甲酸，乙酸就行，有机相更倾向于用给质子的甲醇
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duyumeng
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2013/3/18 8:38:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
1、流动相主要成分：甲醇、乙腈、水，这三种随便用。异丙醇，特殊的时候要用一用。其他的最好不要随便尝试。长时间停机的时候，留在系统里面的最好不要是乙腈，会聚合把一些阀啊什么的粘住堵住什么的；也不要是纯水，会长菌的；我比较习惯用甲醇冲洗填充系统。

2、添加剂：甲酸、乙酸、氨水、甲酸铵、乙酸铵，这五种任选1-2种，控制pH，浓度不要太高，用来做液质联用的流动相再合适不过了。如果流动相里面用了盐，在停机之前要冲洗干净，否则一旦析出晶体就会有意外的惊喜哦。
请问添加缓冲盐，是只在水相中添加吗？最终浓度是按照水相和有机相混合后算吗？一般多大合适呢？
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goodlion
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2013/3/18 10:50:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师推荐用 甲酸铵，乙酸铵，乙酸，甲酸  我用的甲酸铵
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pear1213
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2013/3/20 10:19:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
1、流动相主要成分：甲醇、乙腈、水，这三种随便用。异丙醇，特殊的时候要用一用。其他的最好不要随便尝试。长时间停机的时候，留在系统里面的最好不要是乙腈，会聚合把一些阀啊什么的粘住堵住什么的；也不要是纯水，会长菌的；我比较习惯用甲醇冲洗填充系统。

2、添加剂：甲酸、乙酸、氨水、甲酸铵、乙酸铵，这五种任选1-2种，控制pH，浓度不要太高，用来做液质联用的流动相再合适不过了。如果流动相里面用了盐，在停机之前要冲洗干净，否则一旦析出晶体就会有意外的惊喜哦。


公司这些产品里面部分是盐酸盐类的，不可避免啊。
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pear1213
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2013/3/20 10:19:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
基线漂移属于色谱保留行为，需要调整物质在两相间的分配行为。改流动相，调ph值，使物质尽可能呈分子状态，酸性物质一般甲酸，乙酸就行，有机相更倾向于用给质子的甲醇


正在试着改PH值看看
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