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主题：【求助】基线这是怎么了？

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windmill
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发表于：2009/02/12 12:37:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是进了一针溶剂后，程序升温的谱图，基线剧烈变化，且出一堆小峰，经证实，那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来，基线一样，其他程序升温方法下，未见基线有这种情况，百思不得其解，请高人赐教，谢！
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2009/2/12 12:42:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子吗？将柱子 老化一下，进样口清洗，像是柱子被污染了或者进样口污染了
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深蓝
mitsumi
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2009/2/12 12:45:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windmill 发表:
这是进了一针溶剂后，程序升温的谱图，基线剧烈变化，且出一堆小峰，经证实，那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来，基线一样，其他程序升温方法下，未见基线有这种情况，百思不得其解，请高人赐教，谢！
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两个附件的内容是一样的吧。

不知道各峰的保留时间上，你的质谱图是什么样的。最好发出来。

看样子像是柱子里面脏东西太多。多冲洗几次。。
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Last edit by mitsumi
chengjingbao
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2009/2/12 13:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是活化柱子；
二是检查进样垫；
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阿du
duliuhui
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2009/2/12 13:15:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走程序升温也这样吗？
可能是进样口或柱子的污染，可逐步排除确认，再对应解决（老化或清洗更换等）。
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jiangshuying198
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2009/2/12 13:36:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是这个方法有问题啊？
我们以前也是这样就是在做某种样品的时候是这样的，做别的样品就不这样了，要么就烤柱子净化一下。
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xy200609
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2009/2/12 15:20:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口污染 ，或是进样垫质量差。  另外有可能是柱子没老化好。
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happy水中月
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2009/2/12 16:26:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的其他程序升温方法的温度是否比这个温度要低？柱子、检测器、进样器、隔垫都检查下，是有污染或该清洗的地方了
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ygx
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2009/2/12 16:50:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的这个程序升温的初始温度比较低的原因：主要是进样垫脏（含挥发性物质多）、进样口污染或脏。由于你的初始温度较低，进样口温度高，进样口内汽化的一些脏东西就都冷凝在色谱柱柱头，而在执行程序升温时，就又把冷凝的脏东西吹出，所以就出那些出小峰。
若是这样，就使用低挥发的进样隔垫和对进样口进行清洗。
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雾非雾
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2009/2/12 17:26:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照气相升温的常规，应该是有中-高温段的杂质，老化进样口，毛细管，割柱头后再对比一下，应该会好些的。
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KEN
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2009/2/12 22:40:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先需要确定你的色谱柱能够使用这个程序升温参数（主要是程序升温的最终温度要求低于色谱柱最高使用温度）。
其次，老化一下色谱柱后再试试（老化温度要求比你所用的这个程序升温的最终温度高）。
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